一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

摘要

本发明为一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，特征在于：先采用氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸在一个反应容器中进行反应，不进行双氯磺酰亚胺化合物（HN[SO₂Cl]₂）产物的分离，直接加入氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐，移除氯化亚砜溶剂后，加入有机溶剂，少量三乙胺，利用无水氟化锌进行氟化反应，过滤，滤液蒸干或重结晶并减压干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明方法工艺简便、连续操作性强、产品易于分离、提纯、反应过程能耗低、无环境污染。

主权项

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于：对于结构式I双氟磺酰亚胺锂盐LiFSI：其制备方法包括以下步骤：1）将氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜按1：1：2.5～1：1：3的摩尔比，在120～130℃下回流反应18小时制备双氯磺酰亚胺化合物HN[SO₂Cl]₂（R-1）；2）在氮气保护、搅拌条件下，将步骤1）中等摩尔量的氯化亚砜与无水氯化锂混合，随后在30分钟内将已冷却至室温后的反应物（R-1）滴入，然后在80℃下回流反应6～10小时后，移除氯化亚砜溶剂，得到含有双氯磺酰亚胺锂盐的反应物；3）氮气保护下，加入乙腈或乙酸丁酯溶解双氯磺酰亚胺锂盐，然后加入过量8～12%摩尔当量的无水氟化锌，0.01～0.1摩尔当量的三乙胺，在80℃下回流反应6～10小时后，冷却过滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液；4）对上述步骤3）所得滤液减压浓缩至原体积10%～30%，加入等体积的二氯甲烷重结晶得到白色固体；进一步在80～120℃减压干燥8～12小时后得到双氟磺酰亚胺锂盐；5）对上述步骤3）得到的滤液或者直接减压移除溶剂，得到白色固体再于80～120℃减压干燥8～12小时后得到双氟磺酰亚胺锂盐。