| 主权项 |
一种聚磷腈的纯化精制方法，其特征在于包括如下步骤：①将完成聚二氯磷腈亲核取代反应后的亲核反应物，蒸去50～90%的反应溶剂，得到胶乳；②搅拌下将胶乳缓慢加入到凝胶溶剂中，胶乳与凝胶溶剂体积比按1:1～1:5计，加入完毕后，温度控制在50～80℃下强力搅拌形成凝胶胶粒，继续保温搅拌20～40分钟；③过滤分离混合溶剂和胶粒，胶粒用凝胶溶剂洗涤1‑2次，滤干凝胶溶剂，得到粗胶粒和过滤溶剂，合并上述的混合溶剂和过滤溶剂,然后进行分馏回收再用；④将粗胶粒，搅拌下加入到质量/体积比为1:1～1:3的亲核反应溶剂中，加热搅拌溶解，得到乳胶；在一个具有加热、搅拌、减压、冷却回收溶剂装置的凝胶器中，再进行碱‑水热水解凝胶，得到胶团，冷却回收的溶剂送去分馏再利用；⑤将胶团在带有溶剂冷却回收装置的真空捏合机中，再用凝胶溶剂进行捏合洗涤，按胶团/凝胶溶剂质量/体积比为1:1～1:3的比例洗涤1～2次，每次20～30分钟，洗涤溶剂经蒸馏回收再用；洗涤后的胶团在真空下进行加热捏合干燥，再加入热的蒸馏水或去离子水洗涤1～2次，洗涤温度控制在20～80℃，每次10～20分钟，至洗涤水不再有氯离子检出，得到洗净的胶团；⑥将洗净的胶团加入螺杆挤出机，控制加热温度在80～180℃下带压挤出，进入真空干燥室，在1000～10000帕真空度下，泄压膨化干燥，干燥的膨化胶经压胶成生胶片。 |
