一种水杨醛的合成工艺

摘要

一种水杨醛的合成工艺，使用苯酚、多聚甲醛等廉价易得的反应原料取代HMPA等有毒溶剂，反应中也不会产生有毒物质。苯酚在甲醇镁的甲醇溶液中，通过蒸馏甲醇，生成苯酚镁，由于镁的金属特性，苯酚镁在与甲醛的反应过程中，镁离子先于甲醛配位，配位后的甲醛靠近苯环的邻位，通过甲醛对苯环邻位的亲电进攻，选择性的生成水杨醛的镁盐，该镁盐经稀盐酸后得到水杨醛。本工艺成本低、污染小、收成率高（＞85%）、纯度高（＞99%），因而具有很好的经济效益和社会效益。

主权项

一种水杨醛的合成工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：A.将4A分子筛放在马弗炉里面于400℃活化除水5个小时，后置于干燥器中冷却至室温；取0.005～0.006份4A分子筛与甲醇0.5～0.6份混合，将金属镁0.1份、碘0.01份投入反应釜中，将温度控制在40℃，搅拌至镁完全消失后，得到含甲醇镁与甲醇的混合溶液；B.向反应釜中加入苯酚0.2～0.3份、聚乙烯醇0.01～0.03份、N‑酰基ED3A0.001～0.02份，继续搅拌并加热至64～66℃，待大部分甲醇馏出，向反应釜内加入0.9～0.98份甲苯，继续进行升温蒸馏并不断搅拌，蒸馏出甲苯与甲醇的共沸物，当反应混合物的温度上升至95℃时，缓慢的向反应混合物内加入0.7～0.8份多聚甲醛和0.3～0.4份甲苯，保持95℃反应15～20分钟，逐渐冷却至22～26℃，过滤，取滤液；C.向滤液中加入5～6份10%稀盐酸，同时滴加0.5～0.6份体积溶度为25%的氢氧化四甲铵，将反应釜加热至30～40℃，并不断搅拌20～25分钟，待反应混合物冷却静置至22℃，待分离出淡黄色的油层和无色的水层；D.将反应混合物送入旋流器内，对反应混合物进行油水分离，对分离出的水层物料用甲苯1.5份萃取两次，将萃取物与油层合并得到水杨醛粗品；向水杨醛粗品内通入去离子水1.67份进行水洗，然后将油层物料于195～198℃、133.3Pa下进行蒸馏，所得馏分即为水杨醛。