发明名称 |
一种2-氯-4-甲基烟腈的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-氯-4-甲基烟腈的制备方法。本发明采用(E)-4-(二甲胺)基-3-丁烯-2-酮和丙二腈为原料,经催化、缩合,最后在三氯氧磷、五氯化磷作用下氯代闭环得到2-氯-4-甲基烟腈,两步反应总收率可达到55.7%。此工艺简单、便于操作、对设备要求低,非常适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN103508945A |
申请公布日期 |
2014.01.15 |
申请号 |
CN201210213277.3 |
申请日期 |
2012.06.26 |
申请人 |
上海品沃化工有限公司 |
发明人 |
吕建新 |
分类号 |
C07D213/85(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/85(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种2-氯-4-甲基烟腈(式I)的制备方法,由下列两步组成:<img file="FSA00000740151600011.GIF" wi="200" he="271" />第一步,以(E)-4-(二甲胺)基-3-烯-2-丁酮和丙二腈为原料,催化剂(哌啶、β-丙氨酸以及哌啶醋酸盐、β-丙氨酸醋酸盐),在0~100℃滴加上述原料,然后在0~100℃反应1~24h,制备2-氰基-5-(二甲胺基)-3-甲基-2,4-戊二烯酰胺;第二步,以2-氰基-5-(二甲胺)基-3-甲基-2,4-戊二烯酰胺和三氯氧磷、五氯化磷为原料,在0~150℃反应1~24h,制备2-氯-4-甲基烟腈。 |
地址 |
200092 上海市杨浦区控江路1555号上海信息技术大厦2908室 |