一种高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸的制备工艺

摘要

本发明涉及一种高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸的制备工艺，它以三氯化磷、醋酸、硫代乙酸铵为原料，首先控制工艺条件，将醋酸和三氯化磷在反应釜中反应，生成羟基亚乙基二膦酸，在反应过程中加入硫代乙酸铵；然后物料浓缩、冲气，祛除杂质，再其过程中添加硫代乙酸铵，除砷最后离心，既得高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸。本发明采用科学的工艺来对产品的纯化，而没有加入其它物质，如晶核和助晶剂等，没有引入新的杂质。经本发明得到的高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸中的羟基亚乙基二膦酸达到95%以上，砷含量低于2ppm，不但解决了液体羟基亚乙基二膦酸包装、流转和现场应用的问题，而且拓宽了产品的应用领域。

主权项

一种高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸的制备工艺，以三氯化磷、醋酸、硫代乙酸铵为原料，依次按照以下步骤进行：第一步：首先将5500 ~ 6000kg醋酸和6 ~ 10kg硫代乙酸铵投入反应釜中，搅拌条件下控制温度50 ~60℃、压力200mmHg以下，将2000 ~ 2500kg三氯化磷量滴加入反应釜，之后将6~ 10kg硫代乙酸铵投入反应釜，停止搅拌，静置2~4小时，然后控温40 ~50℃、压力200mmHg以下，将5000 ~ 5500kg三氯化磷滴加入釜，滴加完毕，以50 ~60 r/min的转速搅拌1~3小时，最后缓慢升温至100℃，此过程产生的氯化氢气体经氯化氢吸收器吸收后生产副产品盐酸，乙酰氯被冷却器冷却后进入回流罐；第二步：控温70~90℃，压力200~250mmHg，将回流罐中的乙酰氯回流入反应釜，回流结束后，缓慢升温至130℃，保温1~3小时；第三步：在负压条件下，将第二步生成的酯类水解，即生成HEDP；第四步：将第三步生成的物料浓缩、冲气，使其含水量达到30~50%，驱除杂质，降温至40~50℃，将8 ~ 10kg硫代乙酸铵投入反应釜，密闭静置1~3小时；第五步、将第四步的中的物料再浓缩至含水量为15%~20%，然后降温至40~50℃，加入3 ~ 5kg硫代乙酸铵投入反应釜，密闭静置1~3小时；第六步、向第五步中的物料通入蒸汽使物料达到含水量5~10%，驱除杂质，时间为1~3h；第七步、离心，既得高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸。