一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，该方法为：一、将可溶性铜盐溶解于水中制成铜盐溶液；二、将碱性化合物溶解于水中制成碱性溶液；三、在搅拌条件下向碱性溶液中加入铜盐溶液，在温度为50℃～100℃的条件下反应生成沉淀，过滤收集沉淀、干燥；四、将收集的沉淀置于流化床反应器中，采用氢气与氮气的混合气体作为还原介质进行程序升温还原处理；五、采用氧气与氮气的混合气体作为氧化介质进行程序升温氧化处理；六、氮气氛中冷却至室温，得到铜基催化剂。本发明采用廉价的铜盐作为原料，制备工艺路线简单、稳定性好，生产条件温和，不需要使用复杂的生产设备，制备的催化剂的催化活性高，Si粉转化率达到34%以上，二甲选择性达81%以上。

主权项

一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将可溶性铜盐溶解于水中，制成温度为20℃‑100℃、浓度为0.1kg/L‑1kg/L的铜盐溶液；步骤二、将碱性化合物溶解于水中，制成温度为20℃‑100℃、浓度为0.09kg/L‑0.31kg/L的碱性溶液；步骤三、在搅拌条件下向步骤二所述碱性溶液中加入步骤一所述铜盐溶液，在温度为50℃‑100℃的条件下反应生成沉淀；所述碱性溶液中碱性离子与铜盐溶液中铜离子的摩尔比为1‑2.5∶1；过滤收集沉淀，干燥；步骤四、将步骤三中收集的沉淀干燥后置于流化床反应器中，采用氢气与氮气的混合气体作为还原介质，采用程序升温的方法进行还原：先在氮气氛条件下预热至150℃；然后采用程序升温，升温速率为30‑50℃/h，还原末温为200‑300℃，当达到末温后，维持1～3h；初始氢气浓度为30%‑80%，当温度达到200℃时，调节氢气浓度为20%‑50%，当温度达到250℃以上时，调节氢气浓度为10%‑30%，直至还原完成；步骤五、通氮气将流化床中的氢气排出，流化床降温至150℃，然后采用氧气与氮气的混合气体作为氧化介质，采用程序升温氧化的方法进行氧化：升温速率为30～50℃/h，氧化末温为250‑350℃，当达到末温后，维持1～3h；初始氧气浓度为0.05%‑1%，当温度达到200℃时，调节氧气浓度为0.1%‑1%，当温度达到250℃以上时，调节氧气浓度为0.5%‑2%，直至氧化完成；步骤六、通氮气降温至室温，得到铜基催化剂。