一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法

摘要

本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征峰、热重分析曲线及红外光谱进行定义。温度为50～80℃，将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，浓度为0.5～2.5g/mL；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕后继续搅拌0.5～2h；进行分离、干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高、晶好、粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作。同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。

主权项

一种2,3,5‑三甲基氢醌二酯新晶体，其特征是：X‑射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=12.7±0.2，13.8±0.2，14.9±0.2，15.7±0.2，17.8±0.2，18.6±0.2，20.1±0.2，20.4±0.2，23.4±0.2，24.1±0.2，25.9±0.2，27.2±0.2，32.7±0.2，33.5±0.2，34.7±0.2，36.6±0.2，40.7±0.2及42.5±0.2度处具有PXRD特征峰；差示扫描量热曲线在110±1℃处有一个熔化吸热特征峰；红外图谱在3488±2，3435±2，2992±2，2934±2，2876±2，2410±2，2128±2，2078±2，2041±2，1757±2，1624±2，1578±2，1482±2，1435±2，1371±2，1231±2，1207±2，1203±2，1186±2，1079±2，1043±2，1015±2，916±2，858±2，824±2，759±2，734±2，638±2，593±2，561±2及531±2cm‑1处有特征吸收峰。