发明名称 一种采用仿生催化体系生产2-亚烷基脂环酮的方法
摘要 本发明公开了一种采用仿生催化体系生产2-亚烷基脂环酮的方法。该方法以脂环酮和脂肪醛为原料,在光照下,利用含胺基的物质作为催化剂,在质子酸和金属离子的存在下反应生成2-亚烷基脂环酮。分离出有机相后的催化剂体系可循环使用。2-亚烷基脂环酮是合成许多香料(例如二氢茉莉酮酸甲酯,δ-内酯)的重要中间体,其传统工艺中最突出的问题是采用酸碱溶液催化体系,使得催化剂的回收循环使用难度极大,而且产品收率低,产生较多高沸点副产物,反应选择性差,产生大量废水,造成资源浪费和环境污染。本发明方法摒弃传统的不可回收的溶液催化体系,以可回收循环使用的仿生催化体系予以取代,以清洁生产技术改造原有工艺,同时实现资源的节约和充分利用,以及环境保护。
申请公布号 CN102503791B 申请公布日期 2014.01.15
申请号 CN201110380013.2 申请日期 2011.11.25
申请人 天津理工大学 发明人 孙波;王正阳;张春雪;吴新世
分类号 C07C49/647(2006.01)I;C07C45/74(2006.01)I 主分类号 C07C49/647(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 廖晓荣
主权项 一种采用仿生催化体系生产2‑亚烷基脂环酮的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将脂环酮、脂肪醛、含胺基的物质、质子酸和含金属离子的水溶液在反应器中混合,在光照及0~60℃温度条件下进行反应,直至脂肪醛基本反应完全;所述光照是在阳光的照射下,所述脂环酮与脂肪醛的摩尔比为1~15:1,所述含胺基的物质中的胺基与脂肪醛的摩尔比为0.01~10:1,所述质子酸是草酸或柠檬酸,质子酸与含胺基的物质中的胺基的摩尔比为0.01~10:1,所述脂环酮和脂肪醛的总体积与水的体积之比为1:0.1~3,所述金属离子以可溶性盐的形式加入水中,其中金属离子与脂肪醛的摩尔比为0.01~10:1;(2)从步骤(1)得到的反应混合物中,按常规相分离方法分离出含胺基物质的催化剂体系和有机相;(3)对步骤(2)得到的有机相采用减压精馏,蒸出含有未反应脂环酮的轻馏分;(4)对经过步骤(3)得到的产物进行进一步的减压精馏精制,得到合格的2‑亚烷基脂环酮。
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