一种高纯线状碳化硅粉及其制备方法

摘要

一种高纯线状碳化硅粉及其制备方法，线状碳化硅粉产品呈浅绿色、立方晶系，微观结构呈线状，碳化硅的含量不低于99%。本发明的制备方法是，硅溶胶与氧化石墨烯混合均匀，超声波处理，强力搅拌，得复合前驱体。复合前驱体固化干燥后，研磨得细腻而均质的粉末状前驱体。粉末状前驱体通入氩气，在高温管式炉中，高温下进行碳热还原得碳化硅微粉粗品；碳化硅微粉粗品在无机酸中浸泡后抽滤，滤渣高温烧结，除去未反应的碳，冷却后得到含量不低于99%的碳化硅粉体。本发明硅源为硅溶胶，碳源为氧化石墨烯，无需后续处理，无需加压、加金属催化剂，工艺简单、生产周期短；先制得均质性前驱体，再进行碳热还原反应，产品纯度高，能大批量工业化生产。

主权项

一种高纯线状碳化硅粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将硅溶胶与氧化石墨烯按100：16‑36的重量百分比混合均匀后，先经超声波处理15‑30分钟，超声波频率20‑120kHz，再在强力搅拌2‑4小时，得复合前驱体； 所述的硅溶胶为二氧化硅含量5%‑30%，pH值2‑7，粒径大小为6‑30nm之间的酸性硅溶胶；所述的氧化石墨烯为具有良好片层结构的碳材料；（2）将复合前驱体在干燥箱中固化干燥48h后，采用高速球磨机研磨2小时，得细腻而均质的粉末状前驱体； 所述干燥方法是真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，（3）将粉末状前驱体放入高温管式炉，通入纯度达99.99%的氩气，在1400‑1600℃下进行碳热还原反应2‑8小时，得到碳化硅微粉粗品；（4）将碳化硅微粉粗品在无机酸中浸泡2‑4小时后抽滤，滤渣在空气存在条件下于400‑700℃下烧结1‑9小时，除去未反应的碳，冷却后得到含量不低于99%的碳化硅粉体；所述的无机酸是浓度为10%‑20%的氢氟酸和/或硝酸，氢氟酸与硝酸的混合比为任意比。