发明名称 一种阴离子型水性聚氨酯/聚(苯乙烯-丙烯酸酯-丙烯腈)复合乳液的制备方法
摘要 本发明公开了一种阴离子型水性聚氨酯/聚(苯乙烯-丙烯酸酯-丙烯腈)复合乳液的制备方法,包括阴离子型水性聚氨酯种子乳液的合成和种子乳液聚合两个阶段。本发明利用合成的阴离子型水性聚氨酯作为种子乳液,进行ASA树脂的合成,可以很好的利用种子乳液聚合方法,使二者有机的结合起来,不但提高了水性聚氨酯树脂的耐水耐油耐热性能,而且提高了ASA树脂的冲击性能。
申请公布号 CN102617812B 申请公布日期 2014.01.15
申请号 CN201210085134.9 申请日期 2012.03.27
申请人 合肥工业大学 发明人 史铁钧;鲍刚
分类号 C08F290/06(2006.01)I;C08F285/00(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F212/10(2006.01)I;C08F220/44(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08G18/67(2006.01)I;C08G18/66(2006.01)I;C08G18/48(2006.01)I 主分类号 C08F290/06(2006.01)I
代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人 何梅生
主权项 一种阴离子型水性聚氨酯/聚(苯乙烯‑丙烯酸酯‑丙烯腈)复合乳液的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:(1)阴离子型水性聚氨酯种子乳液的制备:将脱水后的聚醚二元醇N210 36.72g加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,滴加17.46g甲苯二异氰酸酯,通氮气保护,升温至70℃反应1.5‑2.0h得到预聚体,加入适量丙酮稀释预聚体,然后加入3.67g亲水扩链剂DMPA、3.40g小分子扩链剂BDO和3滴催化剂DBTDL,于80℃下反应3h,然后降温至65‑70℃并加入1.38g的HEA,反应1.5h,在反应过程中可用少量丙酮调节体系的黏度,随后降温至40℃,加入2.78g三乙胺中和反应0.5h,在高速搅拌下缓慢滴加去离子水乳化0.5h,得到蓝色透明的阴离子型水性聚氨酯种子乳液;(2)预乳化的丙烯酸酯混合物的制备:将1.60g十二烷基硫酸钠投入到250.23g去离子水中,搅拌使其充分溶解后,缓慢加入80.30g质量比3:1的丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯、0.5g过硫酸钾、1.4g碳酸氢铵和4.5g己二醇二丙烯酯的混合单体,搅拌30分钟即可;(3)预乳化的苯乙烯和丙烯腈混合物的制备:将6.41g十二烷基硫酸钠投入到431.23g去离子水中,搅拌使其充分溶解后,缓慢加入194.12g苯乙烯和96.10g丙烯腈的混合单体,搅拌30分钟得到预乳化液;(4)复合乳液的制备:将步骤(1)制备的阴离子型水性聚氨酯种子乳液加到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的2000ml四口瓶中,开动搅拌器并升温至60℃,0.5h后升温至78℃,开始滴加步骤(2)制备的预乳化的丙烯酸酯混合物,2.0‑3.0h左右滴完,保温反应1.5h;随后补加0.9g过硫酸钾,滴加步骤(3)制备的预乳化的苯乙烯和丙烯腈混合物,4.0‑5.0h左右滴完,加入叔十二硫醇0.6g,再保温反应3 h,得到复合乳液。
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