纤维增强陶瓷基复合材料耐烧蚀、抗热震高温抗氧化涂层及其制备方法

摘要

本发明提出了一种耐烧蚀、抗热震纤维增强陶瓷基复合材料上的高温抗氧化涂层，其特征在于，该涂层是在纤维增强陶瓷基复合材料基底表面通过CVI工艺形成CVI-SiC增强层后再采用CVD工艺形成的SiC涂层；或在采用前述SiC涂层作为过渡层的基础上采用CVD工艺交替沉积MC或MB₂中的一种或两种超高温陶瓷层和SiC层所形成的(MC/SiC)_n或(MB₂/SiC)_n或(MC/MB₂/SiC)_n多层超高温抗氧化涂层，1≤n≤100，多层超高温抗氧化涂层中SiC层表面通过CVD工艺原位生长形成SiC纳米线和/或SiC晶须。此外，本发明还提出了该高温抗氧化涂层的制备方法。本发明可广泛应用于热结构件表面耐烧蚀、抗热震高温抗氧化涂层制备。

主权项

一种纤维增强陶瓷基复合材料耐烧蚀、抗热震高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，在纤维增强陶瓷基复合材料基底表面通过CVI工艺形成CVI‑SiC增强层后再采用CVD工艺形成的SiC涂层作为过渡层，在过渡层的基础上采用CVD工艺交替沉积MC或MB₂中的一种或两种超高温陶瓷层和SiC涂层形成(MC/SiC)_n或(MB₂/SiC)_n或(MC/MB₂/SiC)_n多层超高温抗氧化涂层，其中，在SiC涂层和超高温陶瓷层之间通过CVD工艺原位生长形成SiC纳米线和/或SiC晶须，所述MC超高温陶瓷为HfC、ZrC或TaC，MB₂超高温陶瓷为HfB₂或ZrB₂，1≤n≤100；其制备方法包括如下步骤：(1)制备CVI‑SiC增强层后，再采用CVD工艺制备SiC涂层作为过渡层；(2)利用CVD在步骤(1)制得的SiC涂层作为过渡层的基础上制备SiC纳米线和/或SiC晶须作为增强相；(3)在步骤(2)制得增强相的基础上，进行CVD工艺制备MC和/或MB₂超高温陶瓷层；(4)在步骤(3)制得超高温陶瓷层的基础上，重复进行CVD工艺制备SiC涂层、SiC纳米线和/或SiC晶须及MC和/或MB₂超高温陶瓷层获得多层超高温抗氧化涂层，重复次数n为，1≤n≤100；所述的制备CVI‑SiC增强层所采用的工艺参数为：沉积温度为800‑1100℃，沉积压强为0.5‑3kPa，气体组成为Ar、H₂和三氯甲基硅烷三者的混合物或H₂和三氯甲基硅烷二者的混合物，H₂和三氯甲基硅烷的摩尔比为2‑15；所述的步骤(1)和步骤(4)中CVD工艺制备SiC涂层的工艺参数为：沉积温度为1050‑1400℃，沉积压强为1.5‑30kPa，气体组成为Ar、H₂和三氯甲基硅烷三者的混合物或H₂和三氯甲基硅烷二者的混合物，H₂和三氯甲基硅烷的摩尔比为5‑30；所述的步骤(2)和(4)中CVD工艺制备SiC晶须的工艺参数为：沉积温度为1100‑1400℃，沉积压强为0.5‑3kPa，气体组成为Ar、H₂和三氯甲基硅烷三者的混合物或H₂和三氯甲基硅烷二者的混合物，H₂和三氯甲基硅烷的摩尔比为5‑50；所述的步骤(2)和(4)中CVD工艺制备SiC纳米线的工艺参数为：沉积温度为1100‑1400℃，沉积压强为0.5‑3kPa，气体组成为Ar、H₂和三氯甲基硅烷三者的混合物或H₂和三氯甲基硅烷二者的混合物，所述H₂和三氯甲基硅烷的摩尔比为30‑100；所述的步骤(3)和(4)中的CVD工艺制备MC超高温陶瓷层的工艺参数为：沉积温度为900～1600℃，沉积压强低于30kPa，气体组成为Ar、H₂、C_xH_y和MCl_z四者的混合物，或H₂、C_xH_y和MCl_z三者的混合物，所述反应气体中碳元素和金属M元素摩尔比为0.3～3；所述的步骤(3)和(4)中的CVD工艺制备MB₂超高温陶瓷层的工艺参数为：沉积温度为600～1600℃，沉积压强低于30kPa，气体组成为Ar、H₂、BCl₃和MCl_z四者的混合物，或H₂、BCl₃和MCl_z三者的混合物，所述BCl₃与MCl_z的摩尔比为0.3～3。