发明名称 一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种以邻苯二甲酸酐为原料,高效合成邻苯二甲酸酯化合物的方法,本发明首先通过邻苯二甲酸酐和醇反应生成邻苯二甲酸单酯,再以邻苯二甲酸单酯在催化剂存在下,和醇反应生成邻苯二甲酸酯,通过进后续工艺处理(3)将步骤(2)所得的反应混合物以碱金属氢氧化物水溶液中和,再经过水洗步骤去除反应生成的盐,之后通过蒸馏、干燥步骤除去水分,最后使用柱层析或者精馏的方法分离得到纯品。本发明的合成方法简单高效,反应条件要求低,不需要在高温下反应,不需要使用浓硫酸,对设备要求相比现有技术要低得多;不产生杂质,后续处理步骤简单;另外本发明的方法相比现有技术环境污染也低得多。
申请公布号 CN103508892A 申请公布日期 2014.01.15
申请号 CN201310470215.5 申请日期 2013.10.10
申请人 上海市计量测试技术研究院 发明人 李杰;王虎
分类号 C07C69/80(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/80(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 刘朵朵
主权项 1.一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法,化合物具有如下通式:<img file="FDA0000393377780000011.GIF" wi="311" he="291" />其中,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>分别独立选自C<sub>1-10</sub>的烷基或环烷基、Ar基团或ArCH<sub>2</sub>取代基;上述的Ar为芳香基团;或<img file="FDA0000393377780000012.GIF" wi="415" he="291" />其中,R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>、R<sup>5</sup>、R<sup>6</sup>分别独立选自C<sub>1-5</sub>的烷基;其特征在于,该包括以下步骤:(1)在碱存在下,有机溶剂中或无溶剂,邻苯二甲酸酐和醇反应生成邻苯二甲酸单酯,酸酐和醇的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为-20℃–100℃,反应时间为0.5-24小时;(2)邻苯二甲酸单酯在催化剂存在下,有机溶剂中或无溶剂,和醇反应生成邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸单酯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1.5,邻苯二甲酸单酯和醇的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为20℃–250℃,反应时间为1-24小时;(3)将步骤(2)所得的反应混合物以碱金属氢氧化物水溶液中和,再经过水洗步骤去除反应生成的盐,之后通过蒸馏、干燥步骤除去水分,最后使用柱层析或者精馏的方法分离得到纯品。
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