发明名称 丙交酯精制残液处理方法及装置
摘要 本发明涉及一种丙交酯精制残液处理方法及采用该方法的处理装置。该方法包括以下步骤:(1)加热闪蒸丙交酯精制残液,脱除所述精制残液中包含低聚物的重组份,得到闪蒸蒸气;(2)冷凝所述闪蒸蒸气,得到闪蒸凝液;(3)以水为萃取剂对所述闪蒸凝液进行萃取,使m-丙交酯融入液相,L-丙交酯析出成为固相,形成固液两相体系;(4)分离所述固液两相体系,得到湿滤饼和滤液。该处理装置包括相互连接的闪蒸装置、冷凝装置、萃取装置、固液分离装置和熔化装置。采用本发明工艺合理,装置简单,操作方式灵活,有效地实现了低聚物、m-丙交酯、乳酸和L-丙交酯收率分离和回用,提高了L-丙交酯的总收率,主要用于间接聚合两步法的PLA合成工艺。
申请公布号 CN101845038B 申请公布日期 2014.01.15
申请号 CN201010171115.9 申请日期 2010.05.13
申请人 中国石油天然气集团公司;中国纺织工业设计院 发明人 丁海兵;罗文德;徐嗥东;隰春争;张慧书;孙建;徐坡
分类号 C07D319/12(2006.01)I;B01D11/04(2006.01)I;C08G63/08(2006.01)I;C08G63/78(2006.01)I 主分类号 C07D319/12(2006.01)I
代理机构 北京市卓华知识产权代理有限公司 11299 代理人 申率
主权项 一种丙交酯精制残液处理方法,其特征在于包括以下步骤:(1)加热闪蒸丙交酯精制残液,脱除所述精制残液中包含低聚物的重组份,得到闪蒸蒸气,闪蒸装置采用刮膜蒸发器;(2)冷凝所述闪蒸蒸气,闪蒸蒸气中的丙交酯、乳酸及其他有机组份被冷凝成液相,构成闪蒸凝液,得到闪蒸凝液;(3)以水为萃取剂对所述闪蒸凝液进行萃取,使其中的m‑丙交酯融入液相,L‑丙交酯析出成为固相,形成固液两相体系;(4)固液分离所述固液两相体系,得到湿滤饼和滤液,将所述步骤(1)获得的重组份返回解聚环化工序利用,将所述步骤(2)中的不凝气体通过真空系统抽出,将所述步骤(4)获得的滤液送入脱水浓缩工序回收利用其中的水溶性有机物,将所述步骤(4)获得的湿滤饼熔化后返回预聚工序利用,所述步骤(1)的蒸发温度为200~250℃,蒸发压力为5~15mmHg,所述步骤(3)的水萃温度为10℃~50℃,水萃比为5:2~1:1,停留时间为10 min~60min,异构体杂质m‑丙交酯的去除率达到90%~95%,处理系统实现连续的工作,保证整个PLA合成体系的稳定运行。
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