一种提取食品中丙烯酰胺的预处理方法

摘要

本发明涉及一种提取食品中丙烯酰胺的预处理方法。本发明以高油脂食品为检测目标，通过脱脂、提取、萃取、旋蒸以及复溶过滤等前处理操作，尽可能除去体系中的杂质。采用本发明的预处理方法，省去SPE纯化的操作，简化纯化过程；省去Carrez澄清剂的使用，避免对检测结果产生干扰；以CaCl2溶液为提取剂，能够避免乙酸乙酯萃取过程中的乳化现象，同时溶液中的Ca2+能够与溶液中的蛋白发生作用形成钙桥，可以避免溶液中蛋白对结果的影响。经过预处理后，再进行LC-MS/MS检测，排除检测中杂质的干扰，使检测结果更准确、更可靠。

主权项

一种提取食品中丙烯酰胺的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测食品研磨粉碎，称取1‑3g粉碎后的样品；w2（2）向样品中加入10‑40mL（优选20‑30mL）正己烷，充分搅拌后抽滤，弃去滤液，洗涤滤渣，风干滤渣；（3）向经过脱脂后的滤渣中加入5‑20mL0.5‑2mol/LCaCl2溶液，超声振荡10‑40min，离心操作A，收集上清液，沉淀中再加入CaCl2溶液重复提取2‑4次，收集上清液，将收集的上清液离心操作B，去除沉淀；（4）向上清液中加入10‑30mL乙酸乙酯进行液‑液萃取，振荡2‑10min后，静置待溶液分层，将上层乙酸乙酯转移出来，重复萃取操作1‑5次，合并乙酸乙酯层，再向乙酸乙酯中加入适量无水硫酸钠，过滤后将乙酸乙酯溶液减压浓缩至0.5‑2mL，将圆底烧瓶中的浓缩液转移到离心管中，再向圆底烧瓶中加入0.5‑2mL乙酸乙酯充分洗涤，将洗涤液合并至离心管中，于35‑45℃水浴中用氮气吹干，加入1‑4mL超纯水复溶，振荡2‑10min，备用；（5）将复溶后的溶液通过水系滤膜后，置于‑20℃冰箱中冷冻1‑5h，然后取出于0‑5℃温度下解冻，再对溶液进行离心处理，去除沉淀；（6）将上清液再通过水系滤膜，完成预处理操作。