气相色谱法检测农田地表水中7种拟除虫菊酯农药残留量

摘要

本发明建立一种检测农田地表水中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以石油醚—正己烷（V:V=3:1）混合溶剂作为提取剂，提取液经旋转蒸发器浓缩、用弗罗里矽柱净化后，在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是7种拟除虫菊酯农药含量与峰面积具有良好的线性关系（0.05-5.0mg/kg范围内），HP-5色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了农药多残留检测的技术要求；二是样品的前处理操作简便、快速，缩短了检测时间，提高了工作效率。

主权项

一种检测农田地表水中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①取50 ml水样，用滤纸过滤后转移到500ml分液漏斗中，加入15g氯化钠，振荡溶解；②加入50ml石油醚—正己烷（V:V=3:1）混合溶剂，振荡萃取5min，静置分层后，放出下层水相于另一个分液漏斗中，可稍放出一些有机相（防止水相余留）；③将上层有机相经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液收集到250ml的旋转蒸发瓶中（在旋转蒸发瓶上放一个三角漏斗，漏斗内依次从下往上装少许脱脂棉、2cm无水硫酸钠，在放提取液前，先用石油醚—正己烷（V:V=3:1）混合溶剂将无水硫酸钠润湿）；④将水相用30ml石油醚—正己烷（V:V=3:1）混合溶剂再次提取，共提取2‑3次，同样取有机相过滤，最后用10ml石油醚—正己烷（V:V=3:1）混合溶剂淋洗漏斗内的无水硫酸钠，合并滤液；⑤将收集的滤液在旋转蒸发器上浓缩至近干（水浴温度控制在50℃），接着加入2ml正己烷将残余物完全溶解，待净化；⑥将弗罗里矽柱用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即加入上述待净化液，用15.0ml刻度试管收集洗脱液，再用10ml丙酮+正己烷（10+90）分二次洗蒸发瓶，洗后淋洗弗罗里矽柱，把收集液刻度试管置于氮吹仪（水浴温度控制在60℃），氮吹浓缩至体积小于2.0ml时，用正己烷准确定容至2.0ml，摇匀后，供气相色谱仪检测；⑦色谱参数设定（用DB‑608色谱柱与HP‑5色谱柱所设定的参数相同）  载气：高纯氮气（纯度99.999%）；进样模式：恒流，流量为1.8 ml/min；进样口温度：260℃；检测器温度：290℃；柱升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以35℃/min上升至265℃，保持14min；进样方式：不分流；进样量1μl；⑧定性和定量方法  以联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱峰的保留时间来定性；以HP‑5色谱柱样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用DB‑608色谱柱确认。