一种雪山胃宝丸的检测方法

摘要

本发明公开了一种雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明对现有的雪山胃宝丸质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了木香、烈香杜鹃、荜茇、土木香的薄层鉴别及木香的含量测定，控制面更广、专属性更强，进一步提升了产品的质量标准，保证该药的有效性、质量可控性及稳定性。

主权项

一种原料药组成为南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份的雪山胃宝丸的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和含量测定：鉴别：木香的鉴别取雪山胃宝丸粉末1.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述4种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7：1：1二甲苯‑醋酸乙酯‑二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；烈香杜鹃的鉴别取雪山胃宝丸粉末1g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述2种溶液各10μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为10:3:0.25三氯甲烷‑甲醇‑浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；荜茇的鉴别取雪山胃宝丸粉末5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7:5环己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；土木香、木香的鉴别取雪山胃宝丸粉末5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.5g、木香药材0.5g，分别加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比为5:1:1的沸程60~90℃石油醚‑二甲苯‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相法中国药典2010年版一部附录VI D测定；木香的含量测定色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比10:45:45甲醇‑乙腈‑0.1%磷酸水溶液为流动相；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：雪山胃宝丸研细后，取粉末2.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。