La₂Zr₂O₇缓冲层薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用镧、锆的无机盐为原料制备得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法，在铝酸镧、钛酸锶单晶基片上或镍钨合金基带上制备凝胶薄膜后干燥，最后经过热处理，即得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜；本发明La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用硝酸氧锆和硝酸镧等小分子盐为原料，即可获得较高浓度的溶液，且单次镀膜-热处理便可获得100-200nm厚度的La2Zr2O7缓冲层薄膜，减少了镀膜周期，降低了工业成本，且其制备工艺简单，便于实施。

主权项

La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，采用镧、锆的无机盐为原料，结合溶胶‑凝胶法制备La2Zr2O7缓冲层薄膜；具体按照以下步骤实施：步骤1，La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液的制备1.1将硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸混合后在40℃～80℃恒温条件下回流搅拌4～6小时，然后冷却至室温，得到澄清Zr溶液；1.2将硝酸镧加入到丙酸溶剂中，室温下搅拌2～4小时，得到澄清的La溶液；1.3将1.1得到的Zr溶液和1.2得到的La溶液混合得到混合溶液A，然后以甲醇为稀释溶剂，根据镀膜厚度需要加入混合溶液A中，室温下搅拌2～6小时，即得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；步骤2，La2Zr2O7干膜的制备以步骤1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱溶液作为前驱溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法，在铝酸镧、钛酸锶单晶基片上，或镍钨合金基带上，制备得到La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在80～100℃的温度下干燥5～20min，得到La2Zr2O7干膜；步骤3，La2Zr2O7干膜热处理将步骤2得到的La2Zr2O7干膜放入马弗炉或石英管式烧结炉中进行热处理，在保护性气氛条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到900‑1200℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即可在相应基片或基带上得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜；为增加膜厚，重复以上过程1‑2次。