一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法

摘要

本发明公开了一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法。将含硅的氯硅烷溶解在与水不互溶的有机溶剂中，经含-NH-的化合物的碱水溶液氨解，油相与水相分离，在有机溶剂的沸点温度旋转蒸发油相，得到液态聚硅氮烷；将液态聚硅氮烷置于三口烧瓶中，在N2、Ar或真空气氛保护下，于50~250℃持续固化反应12~72h，所得固态产物即为Si-C-N陶瓷先驱体。本发明采用界面聚合，避免了副产物对聚硅氮烷提纯与产率的影响，简化反应工序、缩短了反应时间；反应过程易于控制，合成产率高达90%，产物纯度高，热解产物具有优异的耐高温性能和抗氧化性能。

主权项

一种Si‑C‑N陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含硅的氯硅烷溶解在与水不互溶的有机溶剂中，经含‑NH‑的化合物的碱水溶液氨解，油相与水相分离，在有机溶剂的沸点温度旋转蒸发油相，得到液态聚硅氮烷；其中，所述的含硅的氯硅烷为(CH3)2SiCl2，CH3SiCl3，SiCl4，(CH3)2Si(CH2Cl)2，CH3Si(CH2Cl)3，(C6H5)2SiCl2, (C6H5)(CH3)SiCl2，C6H5SiCl3，CH3(CH3CH2)SiCl2，(CH3)2ClSiSi(CH3)2Cl，CH3Cl2SiSiCH3Cl2， (CH2=CH)2SiCl2，(CH2=CH)(CH3)SiCl2 和(C6H5)(CH2=CH)SiCl2中的一种或者两种以上混合物；所述的含‑NH‑化合物为氨气、甲胺、二甲基胺、乙基胺、环丙基胺、肼、甲基肼、乙二胺、丁二胺、己二胺、苯胺、甲基苯胺、二苯基胺、胍、氨基胍、六甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷、四苯基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氮烷或四甲基二硅氮烷；所述的氯硅烷中的Cl与含‑NH‑化合物中的‑NH‑摩尔比例为1:1~1:3.5；所述的氯硅烷中的Cl与碱水溶液中的‑OH摩尔比例为1:1~1:2；所述的氨解温度为‑25℃~40℃；(2)将液态聚硅氮烷置于三口烧瓶中，在N2、Ar或真空气氛保护下，于50~250℃持续固化反应12~72h，所得固态产物即为Si‑C‑N陶瓷先驱体。