单分散高纯α-Al₂O₃粉的制备方法

摘要

本发明涉及单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法。包括用可溶性铝盐在水热条件下反应生成溶胶产物，经洗涤除杂后作为煅烧前驱体I；采用醇铝盐在水热条件下生成溶胶，经洗涤除杂后作为煅烧前驱体II；然后通过超声、研磨等分散手段，使煅烧前驱体I、II和分散剂均匀混合，再经过干燥、研磨得到煅烧前驱体III；最后通过煅烧实现前驱体III的晶型转化，得到单分散的高纯α-Al2O3粉体。所得粉体的纯度高、分散性好、扫描电镜显示为100～300nm的分散颗粒，激光粒度呈单分散粒径分布。本发明解决了氧化铝粉体在煅烧过程中容易发生烧结团聚的问题，反应条件温和、操控简单、成本低、质量稳定，适合规模化生产。

主权项

1.一种单分散α-Al₂O₃粉的制备方法，包括步骤如下：⑴前驱体I的制备①首先将可溶性铝盐配制成0.05~0.5mol/L的溶液，然后加入适量分散剂I和晶化剂搅拌溶解，再逐滴加入25wt%的浓氨水，调节pH值为7~11，继续搅拌30~60min得到白色乳状悬浮液；所述可溶性铝盐选自Al(NO₃)₃·9H₂O、AlCl₃、Al₂(SO₄)₃之一或组合，所述分散剂I选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸甲酯之一或组合，所述晶化剂选自H₃BO₃、Na₂B₄O₇、NaF、KF之一或组合；以氧化铝计，分散剂I与铝盐的质量比为(1~30):100，晶化剂与铝盐的质量比为(1~6):100；②将上述白色乳状悬浮液置于密闭反应釜中，于180~300°C反应8~48h；反应产物经离心分离，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤各两次，然后离心分离，再分散于适量无水乙醇中得到前驱体I；⑵前驱体II的制备①将醇铝盐加入去离子水与双氧水的混合溶液中，搅拌均匀得悬浮液；所述醇铝盐选自异丙醇铝、叔/仲/正丁醇铝、乙二醇铝、苄醇铝之一或组合，醇铝盐、水、双氧水的摩尔比为1:(20~50):(0.10~0.50)；②将上述悬浮液置于密闭反应釜中，于80~120oC加热反应1~9h；反应产物经离心分离，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤各两次，然后离心分离，再分散于适量无水乙醇中得到前驱体II；⑶前驱体III的制备取上述制备的前驱体I、前驱体II及分散剂II搅拌均匀，超声分散20~40min，然后离心分离得到沉淀；将所得沉淀研磨30~60min，再于40~80oC干燥5~8h，最后将干燥产物研磨至粉末状，即为前驱体III；其中，所述分散剂II选自聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠之一或组合；以氧化铝计，前驱体I、前驱体II及分散剂II的质量比为(75~99):(25~1):(1~30)；⑷煅烧将步骤⑶所得前驱体III置于坩埚中，于高温烧结炉中煅烧，烧结升温速率为1~10oC/min，烧结峰值温度为1050~1300oC，峰值温度下保温1~8h，得到单分散α-Al₂O₃粉体；产品纯度达99.95%。