发明名称 一种正丁基硫代磷酰三胺废弃母液的处理方法
摘要 本发明公开了一种正丁基硫代磷酰三胺废弃母液的处理方法,先通过酸水解氮-磷键、然后将硫磷双键氧化成磷氧双键,回收得到单质硫,最后加入生石灰或氢氧化钙,将体系里的正丁胺与氨气游离回收,同时与溶液中的磷酸根形成磷酸钙沉淀,最后得到除去了氮-磷-硫的废水进入生化处理。本发明解决了正丁基硫代磷酰三胺废弃母液无法处理回收的技术问题,将NBPT废弃母液中的硫、氮、磷分别分离出来并回收,得到除去了氮-磷-硫的废水,可以直接进入生化污水处理系统净化排放,绿色环保,而且回收了的有用的硫、氮、磷,具备经济效益。
申请公布号 CN102897970B 申请公布日期 2014.01.08
申请号 CN201210363775.6 申请日期 2012.09.26
申请人 上虞盛晖化工股份有限公司 发明人 徐灿闯;张春雷;汪文婷;黄生建
分类号 C02F9/14(2006.01)I;C02F103/36(2006.01)N 主分类号 C02F9/14(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种正丁基硫代磷酰三胺废弃母液的处理方法,所述正丁基硫代磷酰三胺废弃母液是由正丁胺与三氯硫磷在二氯甲烷溶剂中反应产生的中间体与氨气继续反应得到的反应液再经3次以上结晶制备正丁基硫代磷酰三胺后的母液回收溶剂后得到的残液,其中正丁基硫代磷酰三胺含量 为7~10wt%、二氯甲烷含量为15~20wt%、硫代磷酰三胺衍生物含量为70~78wt%,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)在室温下将无机酸缓慢加入到正丁基硫代磷酰三胺废弃母液中,调节pH值3~4,再升温至30~90℃,保温进行水解反应1‑2小时,然后减压蒸馏回收二氯甲烷;(2)步骤(1)减压蒸馏所得剩余液体中加入氧化剂,于10~100℃进行氧化反应,保温搅拌反应1~2小时,冷却过滤,得到滤饼A和滤液A,滤饼A为单质硫;所述氧化剂为有效氯含量5~13%的次氯酸钠水溶液或20~30wt%的双氧水;所述氧化剂的质量用量为正丁基硫代磷酰三胺废弃母液质量的50%~250%;(3)步骤(2)所得滤液A中加入无机碱,调节pH值至12~14,升温至60~100℃,蒸馏回收正丁胺,尾气用水吸收回收氨气,回收完毕后剩余液降温过滤,得到滤饼B和滤液B,滤饼B为含有磷酸钙的混合物,滤液B即为处理后的废水,待经生化污水处理系统处理至排放标准。
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