| 发明名称 | 具有重要生物活性的Cladiellin类天然产物Pachycladin D的合成方法 | ||
| 摘要 | 一种天然产物Pachycladin D的合成方法，天然产物Pachycladin D的结构式如下：<img file="DDA00003778659000011.GIF" wi="384" he="272" />通过myers手性辅基引入异丙基生成化合物L，1,3-双(2,6-二-异丙基苯基)咪唑-2-亚基金(I)氯化物及六氟锑酸银催化反应，一步构建[6,5]并环体系生成化合物F和化合物Fa，高效简单，之后采用Zhan 1B催化剂催化烯烃复分解反应，高产率得到化合物C，利用化合物C通过几步简单的官能团转化得到天然产物Pachycladin D，反应操作简单，各步骤产率较高，可广泛推广应用。 | ||
| 申请公布号 | CN103483349A | 申请公布日期 | 2014.01.01 |
| 申请号 | CN201310400640.7 | 申请日期 | 2013.09.05 |
| 申请人 | 北京大学深圳研究生院 | 发明人 | 岳国宗;张云;李闯创;罗佗平;杨震 |
| 分类号 | C07D493/18(2006.01)I | 主分类号 | C07D493/18(2006.01)I |
| 代理机构 | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人 | 何平 |
| 主权项 | 1.一种天然产物Pachycladin D的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将化合物B溶于二氯甲烷中，室温下加入三甲基硅咪唑，所述化合物B与所述三甲基硅咪唑的摩尔比为1:10，搅拌1小时，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，得到第一反应液，将所述第一反应液分离纯化得到化合物B1，所述化合物B及所述化合物B1的结构式如下：化合物B：<img file="FDA00003778658700011.GIF" wi="380" he="299" />化合物B1：<img file="FDA00003778658700012.GIF" wi="372" he="309" />将所述化合物B1溶于甲苯中，加入伯吉斯试剂，70℃搅拌20分钟，冷却至0℃，加入浓度为1.0mol/L的四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液，所述化合物B1、伯吉斯试剂及四丁基氟化铵的摩尔比为0.105:0.4:0.076，搅拌15分钟，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，得到第二反应液，将所述第二反应液分离纯化得到化合物A，所述化合物A的结构式如下：化合物A：<img file="FDA00003778658700013.GIF" wi="336" he="288" />将所述化合物A溶于甲苯中，加入浓度为3.0mol/L的甲基氯化镁的四氢呋喃溶液，所述化合物A与所述甲基氯化镁的摩尔比为1:90，加热至100℃，搅拌30分钟，冷却至0℃，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，得到第三反应液，将所述第三反应液分离纯化得到化合物Cladillisin，所述化合物Cladillisin的结构式如下：化合物Cladillisin：<img file="FDA00003778658700014.GIF" wi="419" he="290" />将所述化合物Cladillisin溶于二氯甲烷中，室温下加入二氧化锰，所述化合物Cladillisin与所述二氧化锰的摩尔比为1:60，搅拌2小时，得到第四反应液，将所述第四反应液分离纯化得到天然产物Pachycladin D，所述天然产物Pachycladin D的结构式如下：天然产物Pachycladin D：<img file="FDA00003778658700021.GIF" wi="426" he="282" /> | ||
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