1-取代苯基-3-羧甲基-5-吡唑啉酮的制备方法

摘要

一种1-取代苯基-3-羧甲基-5-吡唑啉酮的制备方法，它包括如下步骤：（1）在反应容器中加入带取代基的苯胺化合物、亚硝酸钠和无机酸溶液，苯胺化合物与亚硝酸钠，在0～15℃进行重氮化反应，反应时间为0.5～1小时，过滤，得到重氮盐；（2）在反应容器中加入水和步骤（1）得到的重氮盐，分散完毕后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯，再加入碱性无机物至pH值在4～5，在15～25℃下反应，过滤，得到苯腙；（3）在反应容器中加入pH值缓冲溶液和步骤（2）得到的苯腙，再加入碱性无机物至pH值在9～10，在20～30℃下反应8～20小时，浓缩、过滤即得本发明产品。本发明工艺简单，易于操作，产品收率高、纯度高。

主权项

一种1‑取代苯基‑3‑羧甲基‑5‑吡唑啉酮的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）在反应容器中加入带取代基的苯胺化合物、亚硝酸钠和无机酸溶液，苯胺化合物与亚硝酸钠、无机酸溶液之间的摩尔比为1：0.95～1.05：2.5～4，在0～15℃进行重氮化反应，反应时间为0.5～1小时，过滤，得到重氮盐；（2）在反应容器中加入水和步骤（1）得到的重氮盐，分散完毕后，加入2‑乙酰基丁二酸二甲酯，其中，重氮盐与2‑乙酰基丁二酸二甲酯的摩尔比为1：0.95～1.05，再加入碱性无机物至pH值在4～5，在15～25℃下反应6～14小时，过滤，得到苯腙；（3）在反应容器中加入pH值缓冲溶液和步骤（2）得到的苯腙，苯腙与缓冲溶液的重量比为1:8～25，再加入碱性无机物至pH值在9～10，在20～30℃下反应8～20小时，浓缩、过滤，得1‑取代苯基‑3‑羧甲基‑5‑吡唑啉酮。