注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法及含量测定方法

摘要

本发明属于药物分析领域，具体涉及注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法及含量测定方法。本发明目的是提供一种操作简便，迅速、精确的方法用于检测注射用盐酸克林霉素中的杂质林可霉素、克林霉素B和7-差向克林霉素，采用液相色谱检测上述杂质，关键在于控制HPLC检测条件：流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为50-60:50-40，杂质林可霉素、克林霉素B和7-差向克林霉素检测波长为208～212nm。通过控制关键检测参数实现简便，迅速、精确检测的目的，本发明方法操作简便；测定结果准确可靠；专属性更强；主峰保留时间在10-12分钟，检测时间较短；为检测杂质、控制产品质量提供了一种全新的选择。

主权项

注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法，其特征在于：所述杂质为林可霉素，采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：磷酸二氢钾溶液‑甲醇体积比为50‑60:50‑40；其中，磷酸二氢钾溶液是磷酸二氢钾6‑8g，加水溶解稀释至1000ml，用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7‑8；流速：0.8‑1.2ml/min；柱温：30‑40℃；检测波长：208‑212nm，检测波长优选210nm；理论板数按克林霉素峰计算不低于4000；实验材料的处理：（1）供试品溶液的制备：精密称取注射用盐酸克林霉素，加流动相溶解并稀释至每1ml含克林霉素0.8‑1.2mg的溶液，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：精密称取林可霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释至每1ml含林可霉素40‑60μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；优选稀释至每1ml含林可霉素50μg的溶液。