发明名称 一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法及其反应装置
摘要 本发明公开了一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法及其反应装置。所述合成方法包括以下步骤:将半胱氨酸水溶液、碱和烯丙基氯在搅拌的条件下加入反应器,在-5~10℃搅拌反应0.5~3小时,得到脱氧蒜氨酸水溶液;反应完全后继续搅拌1~3小时,然后将水溶液真空浓缩,然后用酸调节pH值至5.2~5.5,再静置沉淀,得到脱氧蒜氨酸产品;将脱氧蒜氨酸产品配制成水溶液后加入反应器,再加入双氧水,在-5~10℃搅拌反应5~20小时,然后将反应液真空浓缩至干,得到蒜氨酸粗品;将蒜氨酸粗品溶于混合溶剂中,结晶,然后过滤、取结晶体,得到所述具有光学活性的蒜氨酸本发明合成方法中,操作简单,产品收率较高,适合工业化生产。
申请公布号 CN103483231A 申请公布日期 2014.01.01
申请号 CN201310426139.8 申请日期 2013.09.17
申请人 暨南大学 发明人 周华;周美云;欧仕益;吴建中
分类号 C07C317/48(2006.01)I;C07C315/02(2006.01)I;C07C323/58(2006.01)I;C07C319/14(2006.01)I 主分类号 C07C317/48(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 裘晖;陈燕娴
主权项 一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,在通入氮气或氦气后,将半胱氨酸水溶液、碱和烯丙基氯在搅拌的条件下加入反应器,在‑5~10℃搅拌反应0.5~3小时,得到脱氧蒜氨酸水溶液;反应完全后继续搅拌1~3小时,然后将脱氧蒜氨酸水溶液真空浓缩,再用酸调节pH值至5.2~5.5,最后静置沉淀,得到脱氧蒜氨酸产品;步骤二,将步骤一得到的脱氧蒜氨酸产品配制成水溶液,然后加入双氧水,在‑5~10℃搅拌反应5~20小时,再在室温搅拌0.3~1小时,最后将反应液真空浓缩至干,得到蒜氨酸粗品;步骤三,将步骤二得到的蒜氨酸粗品溶于混合溶剂中,‑5~5℃结晶,然后过滤、取结晶体,得到所述具有光学活性的蒜氨酸;其中所述的混合溶剂为乙醇、甲醇或乙酸中的一种,与水和丙酮的混合溶液,三者体积比为(0.5~20):100:(3~20)。
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