4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法。该方法以3-羟基-2-丁酮和碳酸二甲酯为主要原料，包括以下步骤：(1)按一定比例加入3-羟基-2-丁酮、碳酸二甲酯、催化剂、溶剂，在60-100℃加热反应混合物，进行酯交换反应3-6h，(2)提高反应混合物温度至110-160℃，保持此温度反应2-5h，继续蒸出甲醇等副产物；(3)反应结束后，冷却反应混合物至室温，慢慢加入浓盐酸中和反应催化剂至反应混合物pH值为7左右；分馏回收碳酸二甲酯后，减压蒸出脂肪醚适量；蒸馏剩余物冷却至0-5℃，结晶、过滤或离心，得到产物4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品；本工艺从源头上消除了安全隐患，生产安全可靠。

主权项

一种4，5‑二甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法，其特征在于，以3‑羟基‑2‑丁酮和碳酸二甲酯为原料，包括以下步骤：(1)在带有精馏反应装置的反应器中，以碱金属醇盐作为催化剂，以脂肪醚作为溶剂，并按一定比例加入3‑羟基‑2‑丁酮、碳酸二甲酯，在60‑100℃加热反应混合物，进行酯交换反应3‑6h，同步蒸出副产物甲醇，得到碳酸单甲基‑3‑羟基‑2‑丁酮基酯；其中，3‑羟基‑2‑丁酮和碳酸二甲酯的摩尔比为1∶1‑5.0；碱金属醇盐其添加量为3‑羟基‑2‑丁酮质量的1％‑6％；脂肪醚用量为3‑羟基‑2‑丁酮质量的3‑7倍；(2)提高反应混合物温度至110‑160℃，保持此温度反应2‑5h，继续蒸出甲醇等副产物；(3)反应结束后，冷却反应混合物至室温，慢慢加入浓盐酸以中和反应催化剂至反应混合物pH值为7左右；分馏回收碳酸二甲酯后，减压蒸出脂肪醚适量；蒸馏剩余物冷却至0‑5℃，结晶、过滤或离心，得到产物4，5‑二甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品。