一种磁性Fe₃O₄@ZnWO₄复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性Fe3O4@ZnWO4复合光催化剂的制备方法，属于磁性材料和光催化应用的技术领域，包括以下步骤：（1）溶剂热法制备Fe3O4微球，（2）分步回流法制备磁性Fe3O4@ZnWO4复合光催化剂。本发明利用简单的两步法制备可回收再利用的磁性四氧化三铁和钨酸锌复合光催化剂，经典溶剂热法制备的纯相四氧化三铁微球作为内核，无需进行表面修饰和中间连接层，分步回流法可直接将具有较强紫外光催化活性的钨酸锌纳米颗粒包覆在微球外层。该磁性光催化剂在紫外光照下可催化降解有机染料污染物，如罗丹明B。利用外加磁场可方便地将复合微球回收，循环再利用，减少纳米光催化剂在回收再利用时的损耗，同时操作便捷，成本较低，具有广泛的应用前景。

主权项

一种磁性Fe3O4@ZnWO4复合光催化剂的制备方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：步骤一：溶剂热法制备Fe3O4微球（1）将FeCl3·6H2O加入到乙二醇溶液中，充分搅拌溶解后继续加入NaAc·3H2O搅拌25‑35min，得到反应物溶液，反应物溶液中FeCl3·6H2O与NaAc·3H2O的摩尔比为1:5，反应物溶液中每毫摩尔FeCl3·6H2O对应9ml乙二醇；（2）将反应物溶液转移到50mL高压釜中，加热到175‑185℃保持10‑14小时，然后冷却到室温，依次用去离子水和无水乙醇将产物进行磁力吸附和清洗，清洗后的产物在干燥箱中烘干，烘干温度45‑55℃，烘干12小时，得到黑色产物即Fe3O4微球；步骤二：分步回流法制备磁性Fe3O4@ZnWO4复合光催化剂（1）将步骤一制得的Fe3O4微球充分分散在乙二醇溶液中获得Fe3O4微球溶液，Fe3O4微球的浓度为2.5mg/ml；将Zn(Ac)2·2H2O溶解在去离子水中获得Zn(Ac)2·2H2O溶液，Zn(Ac)2·2H2O的浓度为1mmol/ml；将Fe3O4微球溶液与Zn(Ac)2·2H2O溶液混合，混合后用玻璃棒充分搅拌25‑35min得到A溶液；（2）将乙二醇与去离子水混合得到乙二醇溶液，乙二醇溶液中乙二醇与去离子水的体积比为2:1；将Na2WO4·2H2O充分溶解在乙二醇溶液中得到B溶液，B溶液中每毫升去离子水对应0.1mmolNa2WO4·2H2O；（3）将A溶液倒入三口烧瓶中，置于回流装置上加热，加热温度设定为160‑165℃，待A溶液的温度达到设定温度后，取B溶液总体积的四分之一缓慢滴入三口烧瓶中，剩下的四分之三B溶液分3次、每次间隔3小时滴加到三口烧瓶中参加反应，反应12H后冷却至室温，用磁铁吸附分离得到灰色产物，依次用去离子水和无水乙醇分别多次清洗，清洗后的产物在干燥箱中再烘干，烘干温度60℃，烘干24小时，得到磁性Fe3O4@ZnWO4复合光催化剂。