发明名称 | 一种凡德他尼杂质的制备方法 | ||
摘要 | 本发明提供了一种凡德他尼杂质(式I)的制备方法,该化合物的制备方法国内还未有报道过。该发明以7-羟基-6-甲氧基喹唑啉-4(三氢)-酮(式II)和4-溴-2-氟苯胺(式III)为起始原料,偶联后再由多聚甲醛桥接上去后,直接冷却析晶过滤便得到所需二聚物。该发明操作简便,避免了操作繁琐的柱层析提纯,直接冷却过滤就得到白色粉末产品,产品纯度高,达到98%以上,能够直接做凡德他尼原料药质量研究时的杂质对照品。 | ||
申请公布号 | CN103483276A | 申请公布日期 | 2014.01.01 |
申请号 | CN201310428221.4 | 申请日期 | 2013.09.22 |
申请人 | 南京恒道医药科技有限公司 | 发明人 | 童明;陶义华;穆加兵 |
分类号 | C07D239/94(2006.01)I | 主分类号 | C07D239/94(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 1.一种制备式(I)化合物所示的凡德他尼杂质的方法,其特征在于,包含以下步骤: 1)、将7-羟基-6-甲氧基喹唑啉-4(三氢)-酮(式II),4-溴-2-氟苯胺(式III),溶于有机溶剂中。 2)、在酸性条件下90~120℃反应。 3)、反应一段时间后,降至室温。 4)、加入多聚甲醛,随后加热至50~80℃反应6~10小时。 5)冷却,过滤,滤饼用分别用乙酸乙酯和碱水洗涤。 <img file="FSA0000095221370000011.GIF" wi="1876" he="516" /> | ||
地址 | 210038 江苏省南京市和燕路422号 |