发明名称 一种二氧化硅包覆铁氧化物纳米核壳结构材料的制备方法
摘要 一种二氧化硅包覆铁氧化物纳米核壳结构材料的制备方法是将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌均匀,铁盐在溶液中摩尔浓度为0.01-0.1mol/L,乙酸与乙醇的用量体积比0.002-1:1,聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为1.5-20g/L;然后将溶液移入聚四氟乙烯反应釜中,在加热温度160-220℃,搅拌转速10-100转/分,加热时间3-48小时进行反应,得到浓度0.1-8g/L铁氧化物纳米粒子悬浮液;向悬浮液中加入乙醇、去离子水,体系中醇与水的体积比0.5-10/1,调节pH值在7-12,按正硅酸乙酯:铁氧化物纳米粒子的质量比为1:1-40,搅拌、缓慢加入正硅酸乙酯后,反应12-72小时,过滤干燥,经400-600℃焙烧后得到二氧化硅包覆的铁氧化物纳米核壳结构材料。本发明具有合成过程简单、成本低、操作简单、易于放大合成的优点。
申请公布号 CN102602883B 申请公布日期 2013.12.25
申请号 CN201210064713.5 申请日期 2012.03.13
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 孙予罕;张明伟;房克功;林明桂;魏伟
分类号 B82B3/00(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;C01G49/02(2006.01)I;C01B33/12(2006.01)I 主分类号 B82B3/00(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 刘宝贤
主权项 一种二氧化硅包覆铁氧化物纳米核壳结构材料的制备方法,其特征在于其包括下列步骤:(1)铁氧化物纳米粒子的制备:将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌混合均匀,铁盐在溶液中摩尔浓度为0.01‑0.1mol/L,乙酸与乙醇的用量体积比0.002‑1:1,聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为1.5‑20g/L;然后将溶液移入聚四氟乙烯反应釜中,在加热反应条件:加热温度160‑220℃,搅拌转速10‑100转/分,加热时间3‑48小时进行加热反应,得到铁氧化物纳米粒子悬浮液;(2)核壳结构的制备:向步骤(1)铁氧化物纳米粒子悬浮液中加入乙醇、去离子水、其中铁氧化物纳米粒子的浓度0.1‑8g/L,体系中醇与水的体积比0.5‑10/1,加入碱调节pH值在7‑12,按正硅酸乙酯:铁氧化物纳米粒子的质量比为 1 :1‑40,在搅拌的条件下缓慢加入正硅酸乙酯后,反应12‑72小时,过滤干燥,经400‑600℃焙烧后得到二氧化硅包覆的铁氧化物纳米核壳结构材料;或者向步骤(1)铁氧化物纳米粒子悬浮液中加入乙醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵,使铁氧化物纳米粒子的浓度0.1‑8g/L,体系中醇与水的体积比0.5‑10:1,加入碱调节pH值在7‑12,在搅拌的条件下缓慢加入正硅酸乙酯反应12‑72小时,过滤干燥,经400‑600℃焙烧后得到介孔二氧化硅包覆铁氧化物纳米核壳结构材料,其中正硅酸乙酯:十六烷基三甲基溴化铵:铁氧化物纳米粒子的质量比为 1 : 0.5‑10 : 1‑40。
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