一种温敏性壳聚糖衍生物-羟丁基壳聚糖的制备方法

摘要

本发明涉及一种壳聚糖衍生物的制备方法，其特征在于首先将纯化壳聚糖经强碱活化成羟-K型壳聚糖，然后以1,2-环氧丁烷为醚化剂，以异丙醇为分散相，室温下温和反应2-4天，反应完毕后8-10倍体积丙酮沉淀、洗涤至中性，50℃真空干燥得到白色粉末状。通过控制壳聚糖/1,2-环氧丁烷的比例和反应时间得到不同取代度的羟丁基壳聚糖，本发明的优点是水溶性好，同时在生理温度下具有温敏性。

主权项

一种温敏性壳聚糖衍生物‑羟丁基壳聚糖的制备方法，其特征在于该方法为： 第一步.壳聚糖的制备： 制备壳聚糖溶液：取50克‑100克新鲜虾壳，去除头、脚和尾，用清水洗净，用500‑1000毫升浓度为5％盐酸浸泡除钙，用500‑1000毫升浓度为10％的氢氧化钠浸泡去除杂蛋白，用注射用水洗涤pH至7‑8、烘干、磨粉得到粉末几丁质，然后在500‑1000毫升浓度为50％的氢氧化钠溶液中温度为80℃‑100℃脱乙酰反应18‑24小时，用注射用水洗涤pH值至7‑8，用浓度为95％的酒精脱水，最后真空干燥得脱乙酰度为85‑95％的壳聚糖； 第二步.壳聚糖的纯化，去除壳聚糖中的残存蛋白和色素：将第一步制备的壳聚糖加至600‑1000毫升浓度为2％的氢氧化钠溶液中，控制温度在70‑80℃之间，搅拌1‑3小时，抽滤，再加入800‑1000毫升浓度为2％的氢氧化钠溶液，相同过程重复3次，将得到的固形物 用去离子水洗pH值至7‑8，50℃真空干燥烘干得到壳聚糖的粗品；将壳聚糖粗品溶解在2000‑10000毫升浓度为1‑2％的醋酸溶液中，300目绢布过滤除杂，用浓度为10％氢氧化钠溶液调pH值至8‑9之间得到乳胶状沉淀，然后固液分离，用去离子水洗涤pH值至7‑8；用1000‑2000毫升浓度为95％乙醇脱水，1000‑2000毫升浓度为70％乙醇洗涤3‑4次脱盐；最后50℃真空干燥得纯化壳聚糖； 第三步.纯化壳聚糖的碱化处理： 将纯化所得到的壳聚糖经氢氧化钾作用形成壳聚糖的活化形式羟‑K型； 第四步.壳聚糖的羟丁基化： 将活化形式羟‑K型的壳聚糖10克中多余的碱液用100目绢布过滤挤出，转至三口瓶中，加入50‑100毫升异丙醇搅拌1‑2小时使壳聚糖完全分散开，然后用分液漏斗慢慢滴加50‑200毫升1，2‑环氧丁烷，常 温下反应4‑5天，反应完全后，用8‑10倍体积的丙酮沉淀、洗涤，50℃真空干燥得到白色粉末状。