黄花乌头发根生物转化盐酸关附甲素生产工艺

摘要

本发明公开了一种黄花乌头发根生物转化盐酸关附甲素生产工艺，取黄花乌头干燥发根磨粉乙醇冷浸超声提取，收集乙醇液，至冷浸液无明显生物碱反应为止，减压浓缩至无醇味回收乙醇，得到浸膏；加水用盐酸调pH，滤除沉淀；酸水液用氨水调PH，用甲基叔丁基醚萃取，收集醚液减压回收甲基叔丁基醚至浓缩液，取甲基叔丁基醚浓缩液上清液挥干后，用丙酮溶解，加浓盐酸调pH，并用丙酮洗涤沉淀，滤液静置冷藏析晶，即得。本发明与大孔树脂法及离子交换树脂相比较，本发明工艺简单，周期短，成本低，酸碱性水溶液使用量较小，减少了对环境的污染，同时本工艺萃取过程中不产生乳化现象，提取率及纯度比目前相关文献报道都要高，盐酸关附甲素得率约2‰，纯度在95%以上，适合于工业化大规模生产。

主权项

一种黄花乌头发根生物转化盐酸关附甲素生产工艺，其特征在于包括以下步骤：取黄花乌头干燥发根研磨成180~140μm细粉，用3~5倍量的30~95%乙醇冷浸24~25小时，超声30min，收集乙醇液，至冷浸液无明显生物碱反应为止，重复上述操作3~5次，合并乙醇液，静置，减压浓缩至无醇味，回收乙醇，得到浸膏；加入5倍量20℃～30℃的水，然后用盐酸调pH至 2～3，静置后滤除沉淀；酸水液用氨水调pH至9～10之间，不断搅拌，立即用甲基叔丁基醚萃取，收集醚液，萃取3~5次，合并醚液并减压回收甲基叔丁基醚至浓缩液体积为原浸膏的5~10倍；静置后取甲基叔丁基醚浓缩液上清液挥干后，用丙酮5~8倍量溶解，加浓盐酸调pH至2，产生白色沉淀，并用丙酮洗涤沉淀，滤液静置冷藏析晶，得到盐酸关附甲素粗品，用甲醇或丙酮进行重结晶，于30℃干燥，即得；所述超声提取的频率为：20KHz，功率为150W~200W，超声提取时间为30~60分钟；所述盐酸浓度为：0.01M‑1M，氨水浓度为：0.01M‑1M。