发明名称 (S)-氮杂环丁烷-2-羧酸的制备方法
摘要 一种(S)-氮杂环丁烷-2-羧酸的制备方法,该化合物是合成多种抑制剂的重要中间体。包括以下步骤:1)1-苄基氮杂环丁烷-2-羧酸与D-α-苯乙胺在溶剂中反应成盐,然后冷却、析晶、过滤,所得固体经调酸调碱解盐处理得到(S)-1-苄基氮杂环丁烷-2-羧酸粗品;2)上述粗品用溶剂重结晶得到纯的(S)-1-苄基氮杂环丁烷-2-羧酸;3)上一步产物用经脱苄反应得到(S)-氮杂环丁烷-2-羧酸。该发明提供的制备方法,原料价廉易得、操作简便、成本较低、产物纯度高,具有较大的实施价值。
申请公布号 CN103467350A 申请公布日期 2013.12.25
申请号 CN201310422374.8 申请日期 2013.09.16
申请人 中国科学院嘉兴应用化学工程中心 发明人 李佶辉;费雅君;张建荣;常东亮
分类号 C07D205/04(2006.01)I 主分类号 C07D205/04(2006.01)I
代理机构 上海序伦律师事务所 31276 代理人 包文超
主权项 一种(S)‑氮杂环丁烷‑2‑羧酸的制备方法,包括以下步骤:1)1‑苄基氮杂环丁烷‑2‑羧酸与D‑α‑苯乙胺在溶剂中反应成盐,然后冷却、析晶和过滤,将所得固体溶解,先将pH值调至8‑10后,萃取回收D‑α‑苯乙胺,水相pH值再调至1‑3,萃取后得到(S)‑1‑苄基氮杂环丁烷‑2‑羧酸粗品;2)上述粗品用溶剂重结晶得到纯的(S)‑1‑苄基氮杂环丁烷‑2‑羧酸;3)(S)‑1‑苄基氮杂环丁烷‑2‑羧酸经脱苄反应得到(S)‑氮杂环丁烷‑2‑羧酸。
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