一种炭吸附钛酸四异丙酯水解体系镨掺杂纳米二氧化钛合成的方法

摘要

本发明涉及一种炭吸附钛酸四异丙酯水解体系镨掺杂纳米二氧化钛合成的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明防止了超细二氧化钛易团聚、烧结的问题，同时提高了锐钛矿型二氧化钛的热稳定性和光催化活性。方法如下：用钛酸四异丙酯、硝酸镨、炭黑为原料，将异丙醇和钛酸四异丙酯的混合溶液缓慢地滴加到用醋酸调节pH值为2的炭黑、乙醇、硝酸镨的水溶液体系中。混合常温搅拌后倒入反应釜中，水热反应所得炭黑吸附的沉淀物经减压蒸馏、干燥、研磨和煅烧，得到高热稳定性镨掺杂的纳米二氧化钛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小，光催化性能好的特点。

主权项

一种炭吸附钛酸四异丙酯水解体系镨掺杂纳米二氧化钛合成的方法，其特征在于，方法步骤如下： (1)将炭黑和蒸馏水按质量比为0.8～1.2∶4混合形成体系A，将无水乙醇和体系A中所含蒸馏水的体积比为0.9～1.2∶2的比例量取无水乙醇，加入到体系A中，搅拌1～2h，超声波震荡1～2h，得炭黑、乙醇、水混合体系B； (2)将钛酸四异丙酯和混合体系B中所含炭黑按质量比为0.6～1.4∶1的比例量取钛酸四异丙酯，再将所量取的钛酸四异丙酯和异丙醇按体积比为0.8～1.2∶1的比例量取异丙醇，加入到钛酸四异丙酯，混合搅拌10～20min，得钛酸四异丙酯和异丙醇的混合溶液C； (3)配制浓度为0.01mol/L的硝酸镨溶液，按镨离子和混合溶液C中所加钛离子摩尔比为0.07％的百分含量量取浓度为0.01mol/L的硝酸镨溶液，滴加到混合体系B，得镨混合溶液D； (4)用醋酸调镨混合溶液D的pH值为2，得溶液E，在冰水浴搅拌的条件下将溶液E滴加到混合溶液C中，滴加完毕后，撤下冰水浴，常温搅拌5～8h，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，温度：140℃～160℃，搅拌8～14h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物用去离子水洗涤后，温度：80～100℃的条件下干燥3～5h，以10～20℃/min的升温速度升温至500～800℃焙烧2～4h，得高热稳定性纳米二氧化钛。