气相色谱法检测土壤中毒死蜱农药残留量

摘要

本发明建立一种检测不同质地土壤(壤土、粘土、砂土)中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以乙酸乙酯为提取剂，提取液经氮吹仪浓缩，用丙酮定容后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是毒死蜱含量与峰面积具有良好的线性关系(0.05-5.0mg／kg范围内)，准确度、精密度高；二是前处理简便快速，检测成本低；三是乙酸乙酯毒性小(基本没有毒性)，在检测过程中，实验人员避免了有毒气体的吸入。

主权项

一种检测不同质地土壤(壤土、粘土、砂土)中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取用电子天平准确称取25.0g土壤样品于250ml具塞三角烧瓶中，加无水硫酸钠5g、乙酸乙酯50.0ml，在水浴(25±1)℃振荡器上以200r／min振荡30min，然后倒入100ml的离心管中，以4000r／min离心5min；②浓缩从离心管中吸取10.0ml上清液于10ml刻度试管中，将试管放入水浴锅中加热，水浴温度控制在65℃‑70℃，试管内缓缓通入氮气或空气流，待样品溶剂挥发、浓缩至近干(余留4‑5滴)时，用丙酮定容，定容至5.0ml，充分摇匀，静置5min，取上清液，供气相色谱仪检测；③色谱参数设定色谱柱：DB‑608毛细管柱作为分离柱；载气：高纯氮气(纯度99.999％)；检测器的燃气与助燃气H2150ml／min、空气110ml／min；进样模式：恒流，流量为1.8ml／min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃／min上升至210℃，以20℃／min上升至250℃，以25℃／min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl；④定性和定量方法以毒死蜱标准溶液的保留时间来定性，对于阳性样品采用HP‑5毛细管色谱柱确认；以样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量。