主权项 |
基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法,其特征在于包括如下步骤: 非负载双金属磷化物合成步骤如下: 将一定量的亚磷酸二氢盐和两种金属氧化物按照一定摩尔比混合,并研磨均匀,然后将一定量的混合物盛入刚玉舟内,放入管式炉中心位置,通入惰性气体用以排除管中的空气,然后直接以15℃/min升温到300‑500℃后,保持这个温度60‑180分钟。反应结束后,关闭电源让炉子自然降至室温,然后采用0.5wt.%O2/N2钝化60min,最后产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,然后在80℃真空干燥6小时得到相应的双金属磷化物; 负载型双金属磷化物合成步骤如下: 将一定量的两种金属盐溶于一定量的去离子水中,加入一定量的载体,使载体在水溶液中搅拌浸渍3小时,然后将载体在80℃水浴锅中蒸干,得到相应的负载型金属盐前体。然后将前体在马弗炉中500℃焙烧3h,得到负载型氧化物前体。再按照一定的摩尔比将亚磷酸二氢盐和前体混合均匀,在惰性气体保护下于管式炉中在300‑500℃热处理60‑180分钟。反应结束后,在空气中降至室温后,通入0.5wt.%O2/N2钝化60min。产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,然后在80℃真空干燥6小时得到相应的负载型双金属磷化物。 |