五味子中木脂素单体的提取分离制备方法

摘要

本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行第一次高速逆流色谱分离，以体积比2-10:0-10:0-10:5的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系A，上相A为固定相A，下相A为流动相A，制得五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙；将分离后的固定相A回收，作为待测样品进行第二次高速逆流色谱分离，以体积比1-10:0-4:0-9:1的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系B，上相B为固定相B，下相B为流动相B，制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，提取分离步骤简单高效。

主权项

一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法，其特征在于所述方法为：10～65目的五味子药材粉末经CO2超临界提取，制得五味子粗提物，五味子粗提物先进行第一次高速逆流色谱分离，以体积比为2‑10:0‑10:0‑10:5的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，混合充分后静置，按上下两相分开，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，取五味子粗提物，用上相A、下相A体积比1:1的混合溶剂溶解，作为供试品溶液进样，设定高速逆流色谱仪，转速500～1000r/min，流动相的流速0.1～10ml/min，紫外检测器波长180～400nm，分别收集紫外检测光谱图上各色谱峰的流出液、浓缩、干燥，分别制得五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙；将第一次高速逆流色谱分离后的固定相A取出回收，除去溶剂、干燥后，作为待测样品进行第二次高速逆流色谱分离，以体积比为1‑10:0‑5:0‑10:1的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系B，混合充分后静置，按上下两相分开，取上相B为固定相B，下相B为流动相B，将待测样品用上相B、下相B体积比1:1的混合溶剂溶解，作为待测样品溶液进样，设定高速逆流色谱仪，转速500～1000r/min，流动相的流速0.1～10ml/min，紫外检测器波长180～400nm，分别收集紫外检测光谱图上各色谱峰的流出液、浓缩、干燥，分别制得五味子甲素和五味子乙素。