发明名称 |
双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法 |
摘要 |
本发明涉及用双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法,以六氯环三磷腈(HCCP)和4-羟基苯甲醛为原料,以无水四氢呋喃为溶剂,加入缚酸剂,利用亲核取代反应制得六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈(HAPCP);经过滤、减压蒸馏和重结晶提纯后再在碱性条件下用过氧化氢氧化六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈得到六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈(HCPCP)。所述4-羟基苯甲醛、缚酸剂和HCCP的摩尔比为(5-10):(5-8):1,所述亲核取代反应温度为50~80℃,反应时间为10~30小时。与现有技术相比,本发明方法反应条件温和,反应较彻底,降低了反应温度,加快了反应速率,提高了产品收率和纯度。 |
申请公布号 |
CN103467525A |
申请公布日期 |
2013.12.25 |
申请号 |
CN201210187658.9 |
申请日期 |
2012.06.07 |
申请人 |
北京理工大学;泰州富彤化工有限公司 |
发明人 |
刘吉平;宝冬梅;宋仁学;宋仁江;卢正中 |
分类号 |
C07F9/6593(2006.01)I;C08K5/5399(2006.01)I;C08L63/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/6593(2006.01)I |
代理机构 |
北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 |
代理人 |
孙皓晨;丁金玲 |
主权项 |
一种双氧水氧化法制备六(4‑羧基‑苯氧基)‑环三磷腈的方法,其特征在于:以六氯环三磷腈(HCCP)和4‑羟基苯甲醛为原料,以无水四氢呋喃(THF)为溶剂,加入缚酸剂,利用亲核取代反应制得六(4‑醛基‑苯氧基)‑环三磷腈(HAPCP);经过滤、减压蒸馏和重结晶提纯后再在碱性条件下用过氧化氢氧化六(4‑醛基‑苯氧基)‑环三磷腈得到六(4‑羧基‑苯氧基)‑环三磷腈(HCPCP)。 |
地址 |
100081 北京市海淀区中关村南大街5号 |