发明名称 |
一种由工业芴制备9-芴酮的方法 |
摘要 |
一种由工业芴制备9-芴酮的方法,以工业芴(纯度大于95%)为原料,以碱为催化剂,以甲苯和水为溶剂,以季铵盐为相转移剂,在较低的温度和搅拌下,芴与含氧气体反应,芴转化为9-芴酮。选择合适的反应条件,芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程,可以循环使用,有益于产业化,在本发明中,对催化剂碱、相转移剂季铵盐、溶剂与碱的回收循环利用、重结晶等技术进行了研究,得到了纯芴酮,提出了一个较完整的芴制备9-芴酮的工艺。 |
申请公布号 |
CN103467264A |
申请公布日期 |
2013.12.25 |
申请号 |
CN201310355847.7 |
申请日期 |
2013.08.15 |
申请人 |
宝舜科技股份有限公司;大连理工大学 |
发明人 |
高占先;于丽梅;郑道源;李汇丰;何永超 |
分类号 |
C07C49/675(2006.01)I;C07C45/36(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/675(2006.01)I |
代理机构 |
大连东方专利代理有限责任公司 21212 |
代理人 |
赵淑梅;李馨 |
主权项 |
一种由工业芴制备9‑芴酮的方法,其特征在于所述制备方法以碱为催化剂,以甲苯和水为溶剂,以季铵盐为相转移剂,以乙醇为重结晶溶剂,具体包括如下步骤:①制备油相:将芴与季铵盐以50~300:1的摩尔比混合,溶于甲苯中,制备10~40wt%的溶液为油相;②制备水相:将碱溶于水,制备20~55wt%的碱溶液为水相;③将步骤①制备的油相与步骤②制备的水相按5:1~6的体积比混合,反应温度为10~80℃,通入含氧气体至芴完全反应,得到反应液;④将步骤③制备的反应液冷却分层,分出水层可回收碱液,取油层,洗至中性,干燥,蒸馏出甲苯可回收循环利用,将析出的产物抽滤,洗涤,干燥,用乙醇重结晶。 |
地址 |
455141 河南省安阳市安阳县铜冶镇官司村 |