一种高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度1,4-二氧六环-2-酮的制备方法，包括：1），将乙二醇、氢氧化钠在脱水溶剂中，加热使进行分水反应，完毕后蒸馏出脱水溶剂，降温至70-80℃，加入氯乙酸钠，完毕后升温反应，反应完毕后减压蒸馏乙二醇，冷却至40-50℃，加水、加甲醇，加热回流0.5-1h，冷却、过滤，用甲醇洗涤滤饼，烘干，得到β-羟基乙氧基乙酸钠。2），在有机溶剂中，加入相转移催化剂、β-羟基乙氧基乙酸钠和氯甲酸酯，反应8-12h，反应完毕后，用碳酸氢钠水溶液、水洗涤，蒸馏回收溶剂，得到油状物，所得的油状物用酯类溶剂重结晶，即得到所述的高纯度1,4-二氧六环-2-酮。本发明制备的1,4-二氧六环-2-酮纯度高，可达99.9%以上，长期低温保持质量稳定，制备方法简单，易于工业化。

主权项

一种高纯度1,4‑二氧六环‑2‑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1），一锅法制备中间体β‑羟基乙氧基乙酸钠：将乙二醇、氢氧化钠在脱水溶剂中，加热使进行分水反应，反应完毕后蒸馏出脱水溶剂，降温至70‑80℃，加入氯乙酸钠，完毕后升温至110‑120℃反应，反应完毕后减压蒸馏乙二醇，冷却至40‑50℃，加水、加甲醇，加热回流0.5‑1h，冷却、过滤，用甲醇洗涤滤饼，烘干，得到β‑羟基乙氧基乙酸钠；步骤（2），合成1,4‑二氧六环‑2‑酮：在有机溶剂中，加入相转移催化剂、β‑羟基乙氧基乙酸钠和氯甲酸酯，0‑150℃温度下反应8‑12h，反应完毕后，用碳酸氢钠水溶液、水洗涤，蒸馏回收溶剂，得到油状物，所得的油状物用酯类溶剂重结晶，即得到所述的高纯度1,4‑二氧六环‑2‑酮；所述相转移催化剂为季铵盐；所述氯甲酸酯选自氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯、氯甲酸丁酯中的任意一种。