无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法

摘要

本发明公开了一种无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯的方法，属有机化学领域。所述的羟基膦酸酯结构如下：或其中R1为氢、C1-5烷基或苯基；R2为氢、C1-5烷基或苯基；R1和R2组成3-5元杂环；R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。其合成方法如下：将酮或醛化合物，亚磷酸酯和固体催化剂，加热使原料含羰基的化合物熔化，搅拌，反应；冷却至室温，加入溶剂，经过滤，重结晶，得到羟基膦酸酯。本发明具有工艺流程简单，催化剂和溶剂可回收再使用，生产成本低，羟基膦酸酯品质高等优点，适合工业化合成羟基膦酸酯。

主权项

1.无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法，其特征在于，包括下述步骤：将酮、醛化合物或其衍生物，亚磷酸酯和固体催化剂加入反应釜中，搅拌，加热至含羰基的化合物熔化，反应，反应结束后，冷却至室温，加入溶剂，过滤，将滤液浓缩，回收溶剂，经重结晶，得到羟基膦酸酯；所述的羟基膦酸酯有如下结构：或其中R1为氢、C1-5烷基或苯基； R2为氢、C1-5烷基或苯基；R1和R2组成3-5元杂环或其衍生物；R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基；所述的亚磷酸酯为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丙酯、亚磷酸二异丙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异丁酯或5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧；所述的固体催化剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸氢钾、无水碳酸氢钠、无水醋酸钾或无水醋酸钠。