发明名称 一种在多元醇基溶液中合成二硒化镍纳米晶的方法
摘要 本发明公开了一种在多元醇基溶液中合成二硒化镍纳米晶的方法:(1)称取0.25mmol六水合硝酸镍,溶解于10ml三乙二醇中,得到镍先质阳离子源溶液;另在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,添加硒粉,再添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,得到阴离子源溶液;其中Ni/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7;(2)缓慢加热阴离子溶液至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,回流反应合成NiSe2纳米晶溶液。本发明整个反应条件温和,安全低毒,操作简单,成本低,产物物相单一、稳定,重复性好,其化学计量比与投料具有良好的一致性。
申请公布号 CN103466563A 申请公布日期 2013.12.25
申请号 CN201310390038.X 申请日期 2013.08.30
申请人 天津大学 发明人 靳正国;刘彤;李佳
分类号 C01B19/04(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B19/04(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 张宏祥
主权项 一种在多元醇基溶液中合成二硒化镍纳米晶的方法,具有如下步骤:(1)配制前驱体溶液称取0.25mmol即0.0747g六水合硝酸镍,溶解于10ml三乙二醇中,常温搅拌45min,得到稳定的镍先质阳离子源溶液;另在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,并添加硒粉,然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,简称PVP,磁力搅拌5min,得到阴离子源溶液;其中Ni/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7;(2)回流反应合成NiSe2将三口瓶置于热包中,向三口瓶内通入氮气,缓慢加热阴离子溶液,至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,促发反应进行;最后,在低于注入温度20℃的温度下回流反应30~120min,即得到NiSe2纳米晶溶液。
地址 300072 天津市南开区卫津路92号
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