发明名称 |
一种在多元醇基溶液中合成二硒化镍纳米晶的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种在多元醇基溶液中合成二硒化镍纳米晶的方法:(1)称取0.25mmol六水合硝酸镍,溶解于10ml三乙二醇中,得到镍先质阳离子源溶液;另在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,添加硒粉,再添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,得到阴离子源溶液;其中Ni/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7;(2)缓慢加热阴离子溶液至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,回流反应合成NiSe2纳米晶溶液。本发明整个反应条件温和,安全低毒,操作简单,成本低,产物物相单一、稳定,重复性好,其化学计量比与投料具有良好的一致性。 |
申请公布号 |
CN103466563A |
申请公布日期 |
2013.12.25 |
申请号 |
CN201310390038.X |
申请日期 |
2013.08.30 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
靳正国;刘彤;李佳 |
分类号 |
C01B19/04(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I |
主分类号 |
C01B19/04(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
张宏祥 |
主权项 |
一种在多元醇基溶液中合成二硒化镍纳米晶的方法,具有如下步骤:(1)配制前驱体溶液称取0.25mmol即0.0747g六水合硝酸镍,溶解于10ml三乙二醇中,常温搅拌45min,得到稳定的镍先质阳离子源溶液;另在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,并添加硒粉,然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,简称PVP,磁力搅拌5min,得到阴离子源溶液;其中Ni/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7;(2)回流反应合成NiSe2将三口瓶置于热包中,向三口瓶内通入氮气,缓慢加热阴离子溶液,至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,促发反应进行;最后,在低于注入温度20℃的温度下回流反应30~120min,即得到NiSe2纳米晶溶液。 |
地址 |
300072 天津市南开区卫津路92号 |