发明名称 一种利用电子顺磁共振检测电子束辐照对煤炭自由基浓度影响的方法
摘要 本发明涉及一种利用电子顺磁共振检测电子束辐照对煤炭自由基浓度影响的方法。本发明的实验步骤包括:(1)煤样的预处理;(2)对煤样进行不同剂量的电子束辐照;(3)对电子束辐照前后的煤样进行ESR分析。对预处理好的煤样进行电子束辐照,通过控制电子加速器得到不同辐照剂量的煤样。然后对电子束辐照前后的煤样进行朗德因子g,自由基浓度Ng,峰宽ΔH和峰高Hpp的分析,进而研究煤炭结构的变化。本发明的优点在于:操作较为简单,容易掌握,并能在很短的时间内测得煤炭自由基浓度的变化,具有较好的剂量效应关系,为进一步研究煤炭大分子结构作出铺垫。
申请公布号 CN103472083A 申请公布日期 2013.12.25
申请号 CN201310428455.9 申请日期 2013.09.17
申请人 上海大学 发明人 刘艳兰;印仁和;陆黎明
分类号 G01N24/10(2006.01)I 主分类号 G01N24/10(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 顾勇华
主权项 一种利用电子顺磁共振检测电子束辐照对煤炭自由基浓度影响的方法,包括如下几个步骤:a、煤样的预处理:首先将煤颗粒研磨至 20 μm 以下,再用 1 M 的 NaOH 溶液洗涤,过滤,以除去煤中原有的油;将洗涤后的煤样在真空 393 K 下干燥至恒重后,得到干燥的煤粉,密封装袋;b、对煤样进行电子束辐照:采用上海大学射线应用研究所提供的GJ-2-II高频高压电子加速器对步骤 a 已预处理过的煤样进行辐照,得到剂量分别为10 kGy, 20 kGy, 30 kGy, 40 kGy, 50 kGy的煤样;c、对电子束辐照前后的煤样进行电子顺磁共振 (ESR) 测试:准确称取 15 mg 的样品,装入样品管,通过ESR 测试得到线宽、线型、g 因子、超精细耦合和自旋浓度等波谱参数;ESR 实验均在 Bruker EMX‑8/ 2.7 型电子顺磁共振波谱仪中进行;中心磁场:3520.8 G;扫场宽度:500 G;微波频率:9.871 GHz;放大倍数:2.24e002;调制幅度:1 G; 调制频率:100 KHz;时间常数:163.84 ms;扫场时间:41.943 s;d、根据下述公式可演算出煤炭中自由基的相对浓度;公式为:Ng∝(△H)2×Hpp;即自由基相对浓度 Ng 正比于峰宽 △H 的平方和峰高 Hpp 的乘积;当峰宽变化不大时,峰高 Hpp 则代表样品的顺磁中心(自由基)的相对浓度。
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