| 主权项 |
一种同时测定高纯磷酸中痕量阴离子的离子色谱方法，其特征在于包括以下步骤：（1）柱温箱的温度设置为45℃；（2）进样量为30 μL;（3）所施加的抑制电流为40 mA;（4）精确称取1.2000 g优级纯氢氧化钠和0.2544 g基准试剂碳酸钠，用二次去离子水稀释1000倍，得到氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，其浓度分别为30 mmol/L 和2.4 mmol/L的淋洗液； 将基准试剂NaF、NaCl、NaNO3和无水Na2SO4试剂分别在105℃烘至恒重；精确称取NaF基准试剂0.2210 g，用二次去离子水溶解后，转移至100 mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000 mg/L 的F‑标准储备溶液； 精确称取NaCl 基准试剂0.1649g，用二次去离子水溶解后，转移至100 mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000 mg/L 的Cl‑ 标准储备溶液；精确称取NaNO3基准试剂0.1371 g，用二次去离子水溶解后，转移至100 mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000 mg/L 的NO3‑标准储备溶液；精确称取Na2SO4 基准试剂0.1749g，用二次去离子水溶解后，转移至100 mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000 mg/L 的SO42‑ 标准储备溶液；（5）分别精确移取F‑、Cl‑ 、NO3‑和SO42‑ 标准储备溶液20、50、100 和200 μL,置于100 mL 容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到F‑、Cl‑ 、NO3‑和SO42‑ 的混合标准溶液，其浓度分别为0.2、0.5、1.0和2.0 mg/L； 将混合标准溶液通过逐级稀释的方法，得到稀释2、4、10和20倍的线性溶液；（6）F‑、Cl‑ 、NO3‑和SO42‑ 混合标准溶液的分析 重复性试验对稀释4倍的标准混合溶液连续进样6次，得到待测离子的峰面积的相对标准偏差，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法； 线性关系试验：对权利要求书（5）中得到的线性标准溶液，依据从低浓度到高浓度的顺序进行进样，得到浓度和峰面积的线性方程，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；（7）以12 g/L的NaOH溶液作为中和溶液，对高纯磷酸进行中和预处理；根据磷酸预处理中所要求的，其中高纯磷酸的称取质量为0.1000 g,12 g/L的NaOH溶液的加入体积为10.2 mL,调整溶液的PH在7‑8之间，定容体积为100 mL;（8）经过第（7）步处理后的样品，过一次性针式过滤器进入离子色谱进行分析测定其中的阴离子的含量，阴离子测定结果通过第（6）步得到线性曲线获得；其中一次性针式过滤器的孔径为0.22μm。 |
