热淋清颗粒原料提取短叶苏木酚的方法和制剂质控方法

摘要

本发明涉及从热淋清颗粒的原料例如头花蓼水提物中提取短叶苏木酚和/或槲皮苷的方法，还涉及使用短叶苏木酚对热淋清颗粒制剂进行质量监控的方法。本发明提取短叶苏木酚和/或槲皮苷的方法中使用高速逆流色谱仪(HSCCC)并且使用正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(1∶4～6∶0.8～1.2∶4～6)的混合物作为HSCCC溶剂系统进行分离。本发明以高纯度和高收率从热淋清颗粒的原料中获得短叶苏木酚，并且该成分可作为监控头花蓼制剂例如热淋清颗粒质量的方法中使用的对照品。

主权项

从热淋清颗粒的原料头花蓼水提物中提取短叶苏木酚和/或槲皮苷的方法，该方法包括以下步骤：(1)取头花蓼水提物，用60～95%乙醇浸泡5～24小时，超声处理10～120min，过滤，滤液蒸发干燥，残余物用水溶解，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取至上层无色，将乙酸乙酯层合并，蒸发干燥，得到乙酸乙酯粗提物；(2)将步骤(1)所得乙酸乙酯粗提物加载到高速逆流色谱仪(HSCCC)中，用正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水以体积比1:4.5～5.5:0.9～1.1:4.5～5.5的混合物作为HSCCC溶剂系统进行分离，收集40～90min的流分；必要时重复此分离和收集的操作；将所述流分蒸除溶剂，得到头花蓼二次分离原料物；(3)在分液漏斗中，按乙酸乙酯:正丁醇:0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液=3.78～4.62：0.72～0.88：5的体积比配置约1500mL的两相溶剂系统，静置分层成称为固定相的上相和称为流动相的下相，超声脱气；(4)采用单线圈、头接尾的洗脱方式，首先使管路充满固定相，主机正转，速度为800～900rpm，然后泵入流动相，流速为1.5～2.5mL/min，待流动相流出，两相溶剂在柱中达到平衡状态时，取步骤(2)所得头花蓼二次分离原料物，溶于等体积的上下相中，用注射器进样；(5)用紫外检测器对流分进行检测，检测波长为270～275nm，同时记录色谱图，根据色谱图用流分收集器自动收集流分，每3min收集一管；分离时间在270min以上；(6)收集30～40min之间出峰的流分作为流分I，200～260min之间出峰的流分作为流分II；(7)分别除去流分I和流分II的溶剂，流分I和流分II分别相应地得到组分I和组分II，任选地分别对组分I和组分II进一步精制，组分I为短叶苏木酚，组分II为槲皮苷。