一种稳定高效的湿式氧化催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种稳定高效的湿式氧化催化剂及其制备方法，属于水处理与材料制备技术领域。该催化剂制备是通过将含有铜、锌、铝、铁和镧的混合盐溶液与氢氧化钠溶液并流滴加到碳酸钠溶液中，然后经过晶化、过滤、洗涤、干燥和焙烧处理后得到复合氧化物催化剂，其前体具有层状类水滑石特征。该催化剂对工业废水和模拟污染物苯酚湿式催化氧化均表现出高效稳定的催化效果。该制备方法提高了铜基催化剂的活性和稳定性，拓宽了铜基催化剂的应用领域，并且合成的复合氧化物催化剂在湿式催化氧化处理高浓度有机废水领域具有重要的应用价值和前景。

主权项

一种稳定高效的湿式氧化催化剂，其特征在于，所述催化剂为CuZnAlFeLa复合氧化物催化剂，其中Cu和Zn为二价金属离子M2+，Al、Fe和La为三价金属离子M3+，其制备方法按照下述步骤进行：（1）步骤1，配置盐溶液，称取可溶性铜盐、锌盐、铝盐、铁盐和镧盐溶于水中，配制成总金属离子浓度为0.01～1.50mol/L的混合盐溶液，其中二价与三价金属离子摩尔比n[M2+]：n[M3+]=（2.0～4.0）：1，二价铜与锌离子摩尔比n[Cu2+]：n[Zn2+]=（0.3～3.0）：1；三价铝离子与其它三价离子总和的摩尔比n[Al3+]：n[Fe3++La3+]=（0.1～10.0）：1；三价镧与铁的摩尔比n[La3+]：n[Fe3+]=（0.05～2.0）：1（2）步骤2，分别配制碱液和碳酸盐溶液，选择碱和碳酸盐分别溶于水中进行制备碱液和相应的碳酸盐溶液，其中所述两种溶液中碳酸根（CO32‑）和氢氧根（OH‑），与步骤1制备的混合盐溶液中阳离子配比要求如下：CO32‑与三价金属离子（即Al、Fe和La金属离子的总和）摩尔比n[CO32‑]/n[M3+]=（2.0～2.5）：1，OH‑与总金属离子摩尔比n[OH‑]/(2n[M2+]+3n[M3+])=（1.6～2.0）：1，其中所述总金属离子为混合盐溶液中金属离子的价态总电荷（Cu和Zn为二价金属离子M2+，Al、Fe和La为三价金属离子M3+），上述n[CO32‑]和n[OH‑]分别为碳酸盐和碱液中CO32‑总摩尔数和OH‑的总摩尔数（3）步骤3，滴定，将步骤（1）中混合盐溶液和步骤（2）中碱液并流滴加到步骤（2）制备的碳酸盐溶液中，通过控制两种溶液的滴定速度以保持整个滴定体系的pH为10±0.2（4）步骤4，将步骤（3）得到的沉淀物于40～90℃条件下，搅拌晶化4～72h；然后将得到的浆料反复过滤水洗至中性，在40～150℃下烘干后，研磨成细粉，得到催化剂前体（5）步骤5，焙烧：将步骤（4）得到的催化剂前体（粉体）置于马弗炉中，以1～10℃·min‑1升温速率从室温20℃升温至400～800℃焙烧1～10h，然后随炉冷却至室温（6）步骤6，酸处理：将步骤（5）得到的氧化物粉体用0.10～1.00mol/L的稀酸滤洗，直到滤液中检测不到金属离子，再用清水滤洗4次，然后重复步骤（5）的条件将样品焙烧2h，得到催化剂。