一种氧化石墨烯负载席夫碱钯催化剂及制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯负载席夫碱负载钯催化剂及制备方法和应用，催化剂载体为改进的Hummers法制备的氧化石墨烯，配体为席夫碱，活性组分为钯盐；所述的活性组份钯盐中的钯的负载量为催化剂总质量的5.0～10.0%，氧化石墨烯的直径为1～5μm，厚度为0.8～1.2nm，钯纳米粒子的粒径为3～8nm。本发明能防止钯在催化过程中发生流失，同时氧化石墨烯具有独特的二维平面结构，又可提高钯纳米粒子在其表面的分散性能，防止钯在催化过程中发生聚集，从而提高负载型催化剂的催化活性。因此本发明的氧化石墨烯负载席夫碱钯催化剂在催化C-C偶联反应过程中可较好地防止钯发生聚集和流失，具有较高的催化活性和较好的重复使用性能。

主权项

一种氧化石墨烯负载席夫碱钯催化剂，其特征在于催化剂载体为改进的Hummers法制备的氧化石墨烯，配体为席夫碱，活性组分为钯盐；所述的活性组份钯盐中的钯的负载量为催化剂总质量的5.0～10.0 %，氧化石墨烯的直径为1～5μm，厚度为0.8～1.2 nm，钯纳米粒子的粒径为3～8 nm；所述的催化剂载体由如下制备方法得到；将200～300份的浓硫酸冷却到0±0.5 ℃，加入5～15 份石墨粉和5～15 份硝酸钠，在搅拌作用下缓慢加入30～50份的高锰酸钾，维持体系温度不超过20℃，搅拌均匀后放入35±2℃的水浴中反应120～180 min，再加入500～1000 份去离子水，使得体系温度不超过98℃，继续搅拌15～30 min；分别加入600～800 份去离子水和50～100 份的质量浓度为30% H2O2，过滤，用1 mol•L‑1的HCl洗涤滤滤饼至滤液中不能测出SO42‑，再用去离子水洗成中性，离心分离后所得催化剂载体试样，经冷冻干燥后即得到黑色的氧化石墨烯粉末。