发明名称 |
一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相(HPLC)定量测定方法 |
摘要 |
本发明涉及一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法,其特征在于,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液组成的混合溶剂,乙腈和0.1%磷酸水溶液体积比为10~15∶85~90,流速为0.5~1.5mg/ml,检测波长为200~210nm。本发明建立的方法供试品溶液制备时前处理简单,检测时间短、重复性好、准确度高。 |
申请公布号 |
CN103454366A |
申请公布日期 |
2013.12.18 |
申请号 |
CN201310336997.3 |
申请日期 |
2013.07.30 |
申请人 |
广东先强药业股份有限公司 |
发明人 |
贾放;邱思婕;张志生;孙晔;杜丽丽;张晓凤;郑芳芳 |
分类号 |
G01N30/88(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法,其特征在于定量测定方法包括以下步骤:①对照品溶液的制备取盐酸吐根碱适量,精密称定,置棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容,制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液,即得盐酸吐根碱对照品溶液;取盐酸吐根酚碱适量,精密称定,置棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容,制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液,即得盐酸吐根酚碱对照品溶液;②供试品溶液的制备称取吐根粉末约0.25g,精密称定,置于100ml容量瓶中,加60%甲醇35ml及盐酸1滴,密塞,静置浸润30分钟后,超声处理50min,放冷后,加甲醇定容至刻度;或精密量取吐根流浸膏0.25ml或吐根酊5ml置棕色容量瓶中,加60%甲醇水溶液溶解并定容至100ml;上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液;③色谱条件与系统适用性试验色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈和0.1%磷酸水溶液组成的混合溶剂,乙腈和0.1%磷酸水溶液体积比为10~15∶85~90;流速:0.5~1.5mg/ml;检测波长:200~210nm;理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000;④测定法分别取上述对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,进样量为5~20μl。 |
地址 |
510620 广东省广州市从化经济开发区工业大道6号 |