磷改性酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷改性酚醛树脂的制备方法：先将壬基酚和对叔丁基苯酚与甲醛在催化剂作用下缩聚成酚醛缩合中间体，然后再与一元醇、有机磷类杂环化合物在指定温度、时间和催化条件下进一步反应制成。本发明解决了以往完全依赖国外进口磷改性酚醛树脂的问题，提升了原有磷改性环氧树脂物耐热、粘接与剥离强度、良好的空间尺寸与优异的电性能与机械强度等物化性能指标，使该磷改性酚醛树脂应用于电子化学品领域的涂装性能更加优良。

主权项

1.一种磷改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述磷改性酚醛树脂的化学结构式为：，式中，－R1代表－C₃H₇、－C₄H₉、－C₅H₁₁；n取值0-3，－R2－代表、；所述磷改性酚醛树脂的制备包括如下步骤：A、将酚、甲醛和水加入反应容器中，用催化剂催化反应得到酚醛缩合体，反应温度为50℃～100℃，反应时间为1～5小时；所述酚与所述甲醛的摩尔比为1:2～3，所述催化剂占所述甲醛和所述酚的总质量的质量百分比为1%～5%，所述水占所述甲醛和所述酚的总质量的质量百分比为10%～15%； B、引入一元醇、9，10－二氢－9－氧杂－10－磷杂菲－10－氧化物，用三氧化二铝和硫酸做催化剂，先升温到80℃～120℃保温回流脱水对步骤A得到的酚醛缩合体进行单边封端醚化，反应时间为4～6小时；再升温到100℃～160℃进行保温脱水对步骤A得到的酚醛缩合体的另一边剩下的羟甲基封端接枝，反应时间为9～11小时，得到本磷改性酚醛树脂；所述一元醇与所述酚摩尔比为2～5:1，所述9，10－二氢－9－氧杂－10－磷杂菲－10－氧化物与所述酚摩尔比为0.8～1.5:1；所述三氧化二铝占所述酚总质量的质量百分比为0.5%～1.5%，所述硫酸占所述酚总质量的质量百分比为0.1%～0.8%；其中, 所述的酚是壬基酚和对叔丁基苯酚的混合酚；所述催化剂是酸性催化剂、碱性催化剂中的一种；所述酸性催化剂是对甲苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸的一种；所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、三乙胺、氨水的一种；所述一元醇是丁醇、丙醇、戊醇的一种。