N，N’-双（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二卤代烷基共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种N,N’-双（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二卤代烷基共聚物的制备方法。本发明采用微波加热方式反应能够显著的加快反应速率、缩短反应时间及降低反应温度。通过加入催化剂Zn与ZnCl2的混合物或Al与AlCl3的混合物，可以有效避免N,N’-二甲氨基丙胺的氧化从而导致产品颜色加深；同时可以有效的加快反应进行。通入氮气可以进一步防止产品被氧化而导致产品颜色加深，同时排除反应产生的氨气，加快反应的进行。在聚合反应的时候采用滴加方式，一方面可以防止反应飞温现象，同时通过控制滴加速度来调节聚合物特征粘数，可以有效的控制产品分子量分布。

主权项

1.一种N,N’-双（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二卤代烷基共聚物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：①先将尿素和N,N’-二甲氨基丙胺混合，再加入与尿素质量相同的水，同时加入占尿素重量百分比为0.2～1%的催化剂，所述催化剂为Zn与ZnCl₂的混合物或Al与AlCl₃的混合物，在通入氮气的情况下，采用微波反应器升温至100～110℃回流反应，保温4～6小时；并在此温度下减压馏出过量的N,N’-二甲氨基丙基胺，加入占N,N’-二甲氨基丙胺总重量百分比为0.1～0.5%活性炭搅拌30min，过滤得到淡黄色到无色的N,N’-双（二甲氨基烷基）脲，反应过程中的尾气采用稀硫酸装置吸收；②将N,N’-双（二甲氨基烷基）脲与水按照等质量混合，升温至80℃，开始滴加α，ω-二氯乙基醚，控制滴加时间在40～60min,滴加完毕后在60～90℃保温反应6～10h，得到特征粘数在12L/kg以上的如结构式（Ⅰ）所示的共聚物其中，n为5～15的整数。