一种含镓硫化物光催化剂及其溶剂热制备方法

摘要

一种含镓硫化物光催化剂及其溶剂热制备方法，它涉及硫化物光催化剂及其制备方法。它要解决现有的利用光分解H2O制氢的光催化剂在可见光下制氢速率较低的问题。本发明的含镓硫化物光催化剂由AgNO3、InCl3、Ga(NO3)3、Zn(Ac)2和硫代乙酰胺制成。方法：乙二醇为溶剂，将AgNO3、InCl3、Ga(NO3)3、硫代乙酰胺分别配制成溶液；将Zn(Ac)2加入硫代乙酰胺溶液中溶解，然后滴入InCl3溶液和Ga(NO3)3溶液，滴完后搅拌，然后滴入AgNO3溶液，再将得到的混合溶液转移到反应釜中进行水热反应，再经洗涤晾干即得。该光光催化剂制氢速率为650～860μmol/h，可用于光解水制氢。

主权项

1.一种含镓硫化物光催化剂，其特征在于含镓硫化物光催化剂由AgNO₃、InCl₃、Ga(NO₃)₃、Zn(Ac)₂和硫代乙酰胺制成，其中AgNO₃、InCl₃、Ga(NO₃)₃、Zn(Ac)₂和硫代乙酰胺(CH₃CSNH₂)的物质的量的和的关系满足：$\frac{N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}}{N_{{\mathrm{InCl}}_3}+N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}}=0.01~0.3;$$\frac{N_{{\mathrm{Zn}\left(\mathrm{Ac}\right)}_2}}{N_{{\mathrm{InCl}}_3}+N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}}=3~8;$$\frac{N_{{\mathrm{AgNO}}_3}}{N_{{\mathrm{Zn}\left(\mathrm{Ac}\right)}_2}}=0.03~0.04;$$N_{{\mathrm{CH}}_3{\mathrm{CSNH}}_2}=m\{N_{{\mathrm{Zn}\left(\mathrm{Ac}\right)}_2}+\frac{3}{2}[N_{{\mathrm{InCl}}_3}+N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}]+\frac{1}{2}{N}_{{\mathrm{AgNO}}_3}\};$其中m＝3～5；含镓硫化物光催化剂的溶剂热制备方法按以下步骤进行：一、称取AgNO₃、InCl₃、Ga(NO₃)₃、Zn(Ac)₂和硫代乙酰胺(CH₃CSNH₂)，其中AgNO₃、InCl₃、Ga(NO₃)₃、Zn(Ac)₂和CH₃CSNH₂的物质的量的和的关系满足：$\frac{N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}}{N_{{\mathrm{InCl}}_3}+N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}}=0.01~0.3;$$\frac{N_{{\mathrm{Zn}\left(\mathrm{Ac}\right)}_2}}{N_{{\mathrm{InCl}}_3}+N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}}=3~8;$$\frac{N_{{\mathrm{AgNO}}_3}}{N_{{\mathrm{Zn}\left(\mathrm{Ac}\right)}_2}}=0.03~0.04;$$N_{{\mathrm{CH}}_3{\mathrm{CSNH}}_2}=m\{N_{{\mathrm{Zn}\left(\mathrm{Ac}\right)}_2}+\frac{3}{2}[N_{{\mathrm{InCl}}_3}+N_{{\mathrm{Ga}\left({\mathrm{NO}}_3\right)}_3}]+\frac{1}{2}{N}_{{\mathrm{AgNO}}_3}\};$其中m＝3～5；二、以乙二醇为溶剂，将步骤一称取的AgNO₃、InCl₃、Ga(NO₃)₃、Zn(Ac)₂和硫代乙酰胺分别配制成AgNO₃溶液、InCl₃溶液、Ga(NO₃)₃溶液、Zn(Ac)₂溶液和硫代乙酰胺溶液；三、将步骤一称取的Zn(Ac)₂加入步骤二制备的硫代乙酰胺溶液中，待Zn(Ac)₂完全溶解后，在搅拌条件下，先逐滴滴入步骤二制备的InCl₃溶液和Ga(NO₃)₃溶液，滴加完毕后继续搅拌10～30分钟，接着再逐滴滴入步骤二制备的AgNO₃溶液，得到混合溶液；四、将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为140～200℃烘箱中反应15～24h；五、将反应釜取出，自然冷却至室温，倒出产物并用无水乙醇和蒸馏水洗涤干净，然后晾干，得到含镓硫化物光催化剂。