一种强阳离子交换色谱固定相及其制备方法

摘要

本发明涉及液相色谱固定相，其特征在于配基为烷基和磺酸基表面共聚键合相，其结构式如下：其中SiO₂为硅胶，R₁是碳数为1～6的烷基中的一种，R₂是碳数为1～8的烷基或者苯环中的一种。本发明还提供了上述液相色谱固定相的制备方法，通过硅胶表面水平聚合方法将烷基硅烷和磺酸基硅烷共聚到硅胶表面。本发明提供的固定相结构新颖，表面带有负电荷，而且表面电荷密度可调控，十分适合作为强阳离子交换色谱固定相，可广泛用于各类阳离子化合物的分离分析。

主权项

1.一种强阳离子交换色谱固定相，其特征在于：以硅胶为基质，配基为烷基和磺酸基表面共聚键合相，其结构式如下，其中SiO₂为硅胶，R₁是碳数为1～6的烷基中的一种，R₂是碳数为1～8的烷基；或者按如下方法制备得到强阳离子交换色谱固定相：a．硅胶预处理：硅胶加入浓度为1～38 wt %的盐酸或硝酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于100～160 ^oC下干燥至恒重；所得干燥硅胶置于湿度为20%～80%的氮气或氩气气氛中24～72小时，使硅胶吸水增重原重量的0.5%～10%，得水合硅胶；b．硅胶表面共聚：将步骤a所得水合硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，在氮气氛围下加入有机溶剂，搅拌均匀，滴加烷基硅烷和磺酰氯基硅烷混合物，保持温度为20～200 ^oC条件下搅拌2～48小时；反应体系冷却至室温，减压过滤并依次用甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤，固体产品在60~100 ^oC条件下干燥12～24小时，得键合固定相；其中所用的磺酰氯基硅烷试剂是包含苯环的磺酰氯基三氯硅烷，结构如下：，R为碳数为1～8的烷基；所用的烷基硅烷试剂是碳数为1～6的烷基三氯硅烷；c．水解反应：将步骤b所得的键合固定相置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，加入2~20wt%的碳酸氢钠水溶液和乙醇或者2~20 wt %的碳酸氢钠水溶液和甲醇，保持温度为20～200 ^oC条件下搅拌2～48小时，反应体系冷却至室温，减压过滤并用甲醇、水、甲醇洗涤，固体产品在60~100 ^oC条件下干燥12～24小时，即得强阳离子交换色谱固定相。